共查询到19条相似文献，搜索用时 171 毫秒
1.
《物探化探计算技术》2021,(1)
以X射线荧光光谱分析技术(XRF)为基准,对那阿地区的花岗岩和变质岩样品进行测试分析。以实验室所测得的主量元素结果为标准,将PXRF所测得的粉末状岩石样品数据与其对比。在处理样品中Al_2O_3、CaO、Fe_2O_3、MgO、SiO_2、TiO_2这六个主量元素的数据时,发现Spearman方法优于Pearson方法。根据不同时间变量下XRF与PXRF所测样品相关系数值(ρ)来看,90 s是4个时间点(90 s、80 s、70 s、60 s)中最优的时间点;以90 s为基准,对比变质岩与花岗岩的相关数据发现:除CaO、MgO的变质岩ρ值大于其花岗岩ρ值之外,其余主量元素的变质岩的ρ值均小于花岗岩的ρ值,在变质岩中除了SiO_2、TiO_2不具有明显的正相关与负相关性外,其余主量元素均可以进行半定量甚至是定量测量。在花岗岩中除SiO_2具有弱正相关性外,其余主量元素的正相关性均显著,因此在样品为粉末态的前提下PXRF的野外现场测试具有可行性。 相似文献
2.
由于矿化样品的某种元素的含量高,对其他元素的测量产生了干扰,在质量参数均不超差的情况下,漏报、误报的风险极大。本文针对内蒙古自治区呼伦贝尔市八间房1：5万区域地质勘查调查样品中的10件矿化样品的铅的测试进行了方法比对试验,由于样品中钙量高,对原子吸收光谱法测铅产生了干扰,测试结果远远高于真实值。因此建议实验室在进行地球化学样品分析时,内检分析和异常抽查分析应尽量采用与基本分析不同的分析方法,规避误报、漏报的风险。 相似文献
3.
4.
X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧 总被引：6，自引：6，他引：0
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。 相似文献
5.
通过对影响储层岩石孔隙度大小的各种因素的分析,认为利用元素含量变化寻找岩石孔隙度的变化规律是一种可行的方法。采用X荧光光谱分析技术(XRF)测定了大牛地气田500余个岩石样品的Si、Al、Mg、Ca、Fe、K、Ca含量,并对基于XRF分析数据获得的岩石近似相对分子质量和岩石密度分别与传统实验室孔隙度测定结果进行了相关性分析,结果显示它们之间有很好的相关性,R2分别达到0.915,0.920。将基于XRF分析数据获得的岩石近似相对分子质量(Mlith)和岩石密度(ρ)测量结果结合建立了岩石孔隙度的计算模型:φXRF=f(Mlith)+f(ρ),并在多口井中得到了印证,实例证明该方法在石油与天然气勘探开发领域具有良好的应用前景。 相似文献
6.
本文提出以粉末样品直接压饼法测定岩石化探样品中的微量U,Th,其方法简便、快速,适用于各类地质样品,尤其是岩石化探样品测量。 相似文献
7.
掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。 相似文献
8.
地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定 总被引：16，自引：8，他引：16
报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。 相似文献
9.
基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。 相似文献
10.
用ICP—MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素 总被引：56，自引：26，他引：56
本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３密封溶解样品，以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准，外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单，准确，测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。 相似文献
11.
12.
Determination of Rare Earth Elements, Sc, Y, Zr, Ba, Hf and Th in Geological Samples by ICP-MS after Tm Addition and Alkaline Fusion 总被引：2，自引：0，他引：2
Germain Bayon Jean Alix Barrat Joël Etoubleau Mathieu Benoit Claire Bollinger Sidonie Révillon 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(1):51-62
We present a revised method for the determination of concentrations of rare earth (REE) and other trace elements (Y, Sc, Zr, Ba, Hf, Th) in geological samples. Our analytical procedure involves sample digestion using alkaline fusion (NaOH-Na2 O2 ) after addition of a Tm spike, co-precipitation on iron hydroxides, and measurement by sector field-inductively coupled plasma-mass spectrometry (SF-ICP-MS). The procedure was tested successfully for various rock types (i.e., basalt, ultramafic rock, sediment, soil, granite), including rocks with low trace element abundances (sub ng g−1 ). Results obtained for a series of nine geological reference materials (BIR-1, BCR-2, UB-N, JP-1, AC-E, MA-N, MAG-1, GSMS-2, GSS-4) are in reasonable agreement with published working values. 相似文献
13.
14.
A fusion procedure commonly used for major element analysis of silicate rocks (1:5 sample to flux ratio, using 0.7 g of sample) was used to determine a small group of trace elements (Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb) by X-ray fluorescence. Compton scatter peak ratioing was successfully used for matrix corrections, despite the thickness of the glass discs being only 1.7 mm. Precision and detection limits were compared with pressed pellet values. For most elements, routine analytical precision is better with powder pellets and detection limits are worse in glass discs, by an average factor of 2, considering all elements analyzed. Accuracy was evaluated with international reference materials and for most of the determinations, good or excellent agreement with recommended values was obtained. The main advantages of using glass discs for the trace element determination are the possibility of analyzing small amounts of sample and the suppression of any mineralogical effects in the glass discs, which can also be used to determine major elements. 相似文献
15.
岩石样品中低含量铂族元素和锇同位素比值的高精度测量方法 总被引：9，自引：1，他引：9
铂族元素（Os,Ir,Pt,Ru,Rh,Pd)具有强亲铁性和强亲铜性，为一组地球化学性质相近的相容元素，铂族元素包含两个同位素衰变体系（^190Pt-^186Os和^187Re-^187Os)。近年来，铂族元素和Re-Os同位素在研究各类不同地持作用过程中，尤其是在地幔岩石的研究中，作用独特，效果显著。由于地幔岩石的铂族元素含量较低，因此高精度，高灵敏度的分析测试方法的研究就显得十分重要。以往的分析方法（如常规的ICP－MS和中子活化分析方法），对含10^-9-10^012级低含量铂族元素的产品分析精度一般较差（＞15％－100％）。所采用的分析流程通常也无法同时获得样品的铂族元素含量和Os同位素比值。本文采用新的熔样方法（HAP－S高温高压釜酸溶法），新的化学流程（溶剂萃取和阴离子交换树脂柱）和新的分析仪器（多接收等离子体质谱MC－ICPMS和负离子热电离质谱N－TIMS）。用同位素稀释法对低含量地幔橄榄岩样品同时测定的铂族元素含量和Os同位素比值，获得了高精度的分析结果。对所分析的地橄榄样品中的铂族元素分配曲线和Os同位素组成的地质意义进行了初步探讨。 相似文献
16.
深部岩体工程处于高应力环境中,开挖破裂后的工程岩体在持续的高地应力作用下具有很强的时间效应,深入研究其峰后蠕变特性,具有重要的理论和实际应用价值。先采用RMT-150B型岩石力学试验系统对完整岩样进行单轴峰前屈服、峰后破裂卸载试验,制备出具有不同破裂损伤程度的峰前屈服、峰后破裂的损伤岩样;再采用RLW-2000型微机伺服岩石三轴流变仪对其进行单轴蠕变试验,研究其单轴蠕变力学特性。研究结果表明：损伤岩样波速与完整岩样相比,均出现了不同程度的降低;损伤岩样各级应力水平下,瞬时应变量均是随着应力水平的增加而逐步增加,且均符合线性函数关系;相同应力水平下,峰后破裂损伤岩样瞬时应变明显大于峰前屈服损伤岩样;各级应力水平下,总体上各蠕变量随着应力水平的增加而逐步提高,且均符合指数函数关系;相同应力水平下,峰后破裂损伤岩样蠕变量明显大于峰前屈服损伤岩样,且随着荷载水平的进一步提高,两者差异程度增加;损伤岩样各瞬时变形模量随着应力水平的增加均逐步提高,两者之间符合线性函数关系;各应力水平下对应的瞬时变形模量存在明显差异,岩样损伤程度越高,瞬时变形模量越低;各损伤岩样在各级应力水平下,改进的西原模型能够较好地模拟其单轴蠕变特征。 相似文献
17.
以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液, 采用115In - 10 3 Rh双内标校正系统, 通过单个元素Ca, Cr, Ti, Ba, La, Ce, Pr的氧化物、氢氧化物产率的测定, 计算其等效干扰离子浓度, 并进行校正, 从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.针对不同岩性的地质样品, 分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系, 在POEMSⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法.用于国际地质标样AGV - 1 (安山岩), BH VO - 2 (玄武岩), GSR - 3 (玄武岩), DNC - 1 (橄榄岩), RGM - 1 (流纹岩), G - 2 (花岗岩), JG- 2 (花岗岩) 的分析, 结果令人满意. 相似文献
18.
变粒岩的鉴定通常以显微镜鉴定技术为主,但在显微镜下区分颗粒细小的长石、石英及绿泥石、蒙脱石、云母等层状硅酸盐矿物十分困难,仅通过显微鉴定技术对变粒岩进行定名可能产生较大误差,这对地质填图和原岩恢复工作会造成一些偏差,导致得出错误的地质结论。随着X射线衍射分析技术的发展,该技术已广泛应用于矿物学和岩石学的研究,本研究将结合X射线粉晶衍射技术,对显微镜下难以区分的细小矿物进行鉴定。共选用23件变粒岩样品,利用X射线粉晶衍射分析和显微镜岩石薄片鉴定技术,对变粒岩矿物组分进行检测,用X射线粉晶衍射矿物半定量分析结果验证岩石薄片鉴定结果准确性。显微镜岩石薄片鉴定结果与X射线粉晶衍射物相分析结果对比显示,10件样品定名一致,其余13件样品详细定名有差异。通过分析产生差异的原因,可以认为显微镜岩石薄片鉴定优势在于能确定岩石结构和构造,以及常见矿物组分;X射线粉晶衍射法的优势在于能检测出显微镜下较难区分的细小石英和长石颗粒的相对含量,并能检测出颗粒较小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物,该方法对含量较少、颗粒较细的矿物检测效果较好。实验证明将显微岩石薄片鉴定技术和X射线粉晶衍射技术相结合,才能更准确对变粒岩进行定名,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论。 相似文献
19.
直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪分析地质样品中多元素 总被引：1，自引：1，他引：0
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 相似文献