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拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。 相似文献
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地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法 总被引：2，自引：2，他引：0
9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。 相似文献
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 总被引：1，自引：0，他引：1
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证. 相似文献
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常压微波技术萃取土壤中有机氯农药 总被引：7，自引：3，他引：7
利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引：4，自引：2，他引：2
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 相似文献
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报告了利用填充玻璃柱，恒温气相色谱法，选用电子捕获检测器，简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。 相似文献
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微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药 总被引：4，自引：3，他引：1
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。 相似文献
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C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药 总被引：13，自引：10，他引：13
利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。 相似文献
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本文对四川江油马鞍塘中晚三叠世地层剖面进行了详细描述,根据岩石组合特征,结合全国岩石地层清理方案将其划分为天井山组和马鞍塘组[1].对天井山组和马鞍塘组进行了详细的沉积相及垂向变化规律研究,并将其划分为四个层序(相当于三级层序),同时讨论了各层序的体系域特征[2]. 相似文献
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本文利用实测的地质地球物理资料，在中国东部海域开展了地学大断面重磁震联合反演，系统研究了各构造单元的基底性质和地层结构，并以此为约束开展了海陆综合地层分区。研究认为，东海陆架盆地基底为元古宇和古生界，盖层发育5套构造层；南黄海盆地具有双重基底，盖层可以划分为8个构造层。东海陆架盆地以晚中生代燕山期以来的变形为主；南黄海盆地海相下构造层主要表现为挤压变形，陆相中构造层主要发育拉张作用形成各种构造样式。区内莫霍面深度稳定，一般在30 km左右，仅在勿南沙—中部隆起处上地幔略有抬高，总体上南部东海陆架盆地区莫霍面埋深要大于北部南黄海盆地—苏鲁造山带。将中国东部海域划分为2个地层大区，6个地层区和14个地层分区。大断面地层结构研究揭示，在南黄海海域和东海海域广泛发育中、古生代地层，巨厚的中—古生界为油气资源的形成与赋存提供了丰富的物质基础。 相似文献
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通过中国地质调查局近20年对中国东部海域的高精度调查取样，对渤海、黄海和东海表层沉积物中的稀土元素数据进行了系统总结，旨在揭示其赋存特征、分布规律及其控制因素。结果表明，整个中国东部海域大致可以划分为4个稀土含量富集区，分别位于渤海西部泥质区、南黄海中部泥质区、济州岛西南泥质区以及东海内陆架泥质区，富集区内的表层沉积物稀土含量普遍高于180 mg/g；稀土元素的球粒陨石配分模式和UCC配分模式显示出各海域较为一致的总体特征，与中国大陆的稀土元素分配曲线类似，指示了较强的陆源特征。通过对稀土元素各特征参数的相关性分析，发现与中国东部海域稀土元素含量相关性最强的是δEu，呈明显负相关，其次是沉积物的平均粒径，呈明显正相关。利用δEu-(La/Yb) n物源判别图对这4个稀土含量富集区的样品进行判别，结果表明渤海西部泥质区和南黄海中部泥质区的沉积物具有同源性；南黄海东南部的济州岛西南部泥质区除了有来自长江和黄河物质以外，朝鲜半岛东南部的河流输入作用也不可忽视；东海内陆架泥质区北端的沉积物基本来源自长江，而南端则表现出不同的稀土分馏特征，很可能与闽浙沿岸和台湾岛中小河流的输入有关。大型河流和中小河流带来的物源、沉积物粒度以及海域流系格局控制了中国东部海域表层沉积物稀土元素的地球化学特征。 相似文献
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母乳中p,p’-DDE浓度是监测母体短期内p,p’-DDE的“静态”蓄积水平,估算婴幼儿每日摄入量的重要技术手段。本文旨在通过监测北京女性两个相邻哺乳期内母乳中p,p’-DDE浓度及变化,估算两次分娩间隔期母体内p,p’-DDE的“动态”富集速度,并根据每日摄入量掌握人体p,p’-DDE的长期变化趋势。在2009年至2019年期间,收集了43名女性首次分娩后六个月内和18名女性第二次分娩后六个月内的母乳样本,并采用气相色谱法检测了母乳中p,p’-DDE的浓度。实验结果表明,母乳中p,p’-DDE浓度在哺乳期持续下降。年龄和分娩次数是母乳中p,p’-DDE浓度的影响因素,p,p’-DDE浓度随母亲年龄增大而升高,随分娩次数增多而降低。18名母亲两个哺乳期内母乳中p,p’-DDE平均排泄速度计算结果表明,排泄速度从18.9μg/kg lipid/month降低到16.8μg/kg lipids/month。而母体两次分娩隔期内p,p’-DDE年富集速度估算值为正,分布在10.9~14.9μg/kg lipids/year之间,每日摄入量分布在29.8~40.8ng/day/kg.b.w.之间。因此北京女性哺乳期母体内p,p’-DDE月排泄速度与母体年富集速度数值相当,母体p,p’-DDE每日摄入量远低于世界卫生组织（WHO）建议值,北京女性是低风险暴露人群。 相似文献
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绢云母的~(40)Ar/~(39)Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0～28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%～45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于~(39)Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的~(40)Ar/~(39)Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。 相似文献
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邓格庄金矿地处华北克拉通胶东半岛东部苏鲁超高压带内,黄金储量已超过50t,是胶东牟平-乳山成矿带第二大石英脉型金矿床。矿体产于昆嵛山岩体和荆山群变质岩接触带附近的昆嵛山岩体中,金矿体受控于金牛山断裂带西侧的次级断裂。矿石中的硫-铅-氢-氧同位素值表明成矿流体主要来源于岩浆,具有以地壳为主兼具地幔混合特征,通过深渊断裂发生迁移,在成矿晚期遭受天水混染。围岩昆嵛山二长花岗岩高精度的锆石U-Pb年龄为155. 8Ma,成矿前期蚀变岩中蚀变矿物钾长石和绢云母~(40)Ar-~(39)Ar精确测年结果分别为123Ma和104Ma。结合近年来前人的研究资料,我们建立了胶东金矿集区中生代岩浆岩演化序列,将其划分为160～150Ma、130～110Ma、110～100Ma三个阶段,并给出了大规模爆发式成矿的年龄峰值(120±10Ma)。认为邓格庄金矿既非以变质流体为特征的典型造山型金矿,也非浅成低温热液型金矿,而是伴随华北克拉通岩石圈减薄、软流圈物质上涌、地壳拉张而使壳幔混合流体在浅部以大纵深脉状集中成矿为基本特征的中温岩浆热液型金矿。 相似文献
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近年来全岩电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和原位激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）微量元素地球化学测试在地球科学领域的应用越来越广泛。霓长岩化是碳酸岩型稀土矿常见的蚀变类型，但其中的蚀变矿物微量元素特征与稀土矿化关系并不清楚。本文对川西牦牛坪矿床两期霓长岩化脉（无矿脉和含矿脉）中的霓辉石、钠铁闪石同时开展ICP-MS和LA-ICP-MS微量元素测试。结果表明：同期次的霓长岩化脉中，霓辉石、钠铁闪石全岩ΣREE含量远高于单矿物原位ΣREE含量，背散射图像显示霓辉石、钠铁闪石矿物中叠加了一些氟碳铈矿、重晶石微矿物。不同期次霓长岩化脉中霓辉石原位微量对比，含矿脉中的霓辉石具有更高的La/Nd值（0.19~0.23）、LREE/HREE值（6.58~7.79）、Ce/Nd值（0.95~1.11）、LaN/YbN值（2.07~2.33）。对比全岩微量组成，含矿脉中高含量的La、Ce、LREE、ΣREE，强烈的轻重稀土分异，可能代表了高稀土通量的霓长岩化流体。霓长岩化脉的出现以及脉体中霓辉石、钠铁闪石这些全岩微量、原位微量地球化学指标，可为碳酸岩型稀土矿床找矿勘查提供参考。 相似文献
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环境中氟的来源及健康风险评估研究进展 总被引：2，自引：0，他引：2
氟是存在于自然环境中的一种人体必需的微量元素,其在环境中的缺乏或过剩可能导致健康问题。本文综述了氟在自然界如大气、岩石、土壤、水体、植物中的来源,分析了其形态及含量受环境影响的因素如地形、雨水淋溶、土壤母质、土壤酸碱度、土壤有机质等。氟的来源广泛,目前全球超过2.6亿人受氟带来的环境问题影响,因此开展健康风险评估具有重要意义。氟的健康风险评估常用的风险评估模型有危害系数（Hazard Quotient）、危害指数（Hazard Index）,概率方法也常运用于风险分析中,目前还出现应用多途径暴露评估法对氟进行评估,不确定性和灵敏度的研究对于评估模型尤为关键。本文比较了传统模型的可行性和局限性,认为确定氟富集的途径,完善复合暴露评估的模式,考虑氟摄入的生物有效性,对于氟的健康风险评估十分必要;氟的健康风险评估下一步的研究还可以趋向于使用模型对氟的风险进行预测;对于氟的来源、赋存状态、迁移途径以及含量影响因素等仍然需要深入了解,全面评估其带来的健康风险。 相似文献
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应用石英释光灵敏度进行物源研究是释光技术发展的新方向。回顾了石英释光灵敏度在测年研究中的发展现状,对其产生的机制、实验中的影响因素及其在测年中对灵敏度的监测、矫正等进行了介绍,详细介绍了空间尺度上不同沉积物(冰碛物、风成沉积物、水成沉积物)石英释光灵敏度的差异和时间序列上风成沉积物释光灵敏度的变化特征。据现有的研究成果分析,沉积历史和母岩来源对沉积物中石英的释光灵敏度的高低有重要的影响,因此可用它来追溯石英的物源。探讨该技术在物源研究领域存在的问题,对其发展前景进行了展望。 相似文献
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沉积盆地中砂岩的地球化学特征主要受物源区控制,碎屑岩的地球化学成分可揭示沉积物的地质信息.笔者通过对孙吴-嘉荫盆地白垩系淘淇河组-太平林场组砂岩的主量元素地球化学特征分析,结合砂岩薄片碎屑成分统计表明:淘淇河组-太平林场组时期物源区的大地构造背景主要为活动大陆边缘,包括大陆岛弧和大洋岛弧.物源区母岩类型主要为花岗岩,中酸性火山岩及低级变质岩.盆地不同位置物源区的大地构造背景和母岩类型有所不同.结合区域地质资料综合分析认为:在淘淇河组-太平林场组沉积时期,小兴安岭仅在太平林场组时期不是盆地主要物源区,而佳木斯地块一直是盆地东部的一个主要物源区. 相似文献