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对 3个不同地区的硅灰石类粉尘做了XRF分析及其与溶菌酶 (Lys)的反应实验 ,结果显示Lys与样品中的活性物质进行了反应。模拟样品中元素离子与Lys反应的UV_Vis和荧光光谱分析表明 ,37℃下Lys与样品中的元素离子SiO2 -3 作用最明显 ,表现在紫外区吸收峰红移 10nm ,吸光度增大 ,荧光区λem4 4 0nm处荧光强度增强 ,荧光峰红移 2 0nm。同时 ,对其反应机理和结合位点进行了探讨 相似文献
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运用3DEEMs及荧光偏振方法研究pH、离子强度及浓度效应对腐殖酸荧光光谱特性的影响 总被引：6，自引：0，他引：6
利用三维荧光激发.发射光谱(3DEEMs)及荧光偏振法研究了3例腐殖酸和1例湖泊溶解有机物(DOM)在不同腐殖酸浓度、离子强度和pH条件下的荧光光谱特性.实验结果表明,随着浓度增大,各腐殖酸样的荧光强度增大,其中垃圾渗滤液腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰出现红移.随着浓度进一步增大,腐殖酸的荧光偏振值增大,由此推断在此浓度范围内腐殖酸由于分子间的排斥作用使其构型出现伸展.离子强度增大导致腐殖酸及阿哈湖DOM的荧光强度降低.随着氯化钾(KCI)浓度增大,Fluka腐殖酸的荧光峰A蓝移,荧光峰B的荧光偏振值出现减小,推测是由于静电中和作用使其荧光基团发生卷曲造成的.离子强度对其余腐殖酸样和阿哈湖DOM的其他荧光特性没有明显的影响.总的来说,pH值的变化对腐殖酸和湖泊DOM的荧光特征的影响是很明显的.随着pH值增大,腐殖酸和湖泊DOM的荧光强度增强.而pH值减小时,Fluka腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰(A峰)蓝移,当pH值降到5时,Fhka腐殖酸的荧光峰突然红移到最大,随后又继续蓝移;垃圾渗滤液腐殖酸和阿哈湖DOM的荧光峰位无明显的漂移.所有样品的荧光偏振值都减小(但阿哈湖DOM的A峰变化不大),但在pHi≤5时又增大,这种现象表明随着pH值降低,腐殖酸和湖泊DOM中有机大分子发生卷曲,但在pH≤5时由于羧基的质子化又以平面伸展构型出现在溶液中. 相似文献
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腐殖酸三维荧光光谱特性研究 总被引：53，自引：3，他引：50
腐殖质的荧光特性被广泛用来解析其在各种天然环境中的来源及分布.由于荧光光谱分析具有灵敏度高,选择性好,且不破坏样品结构的优点,非常适合用来研究腐殖质的结构和官能团等特征.利用三维荧光激发-发射光谱研究了 Fluka腐殖酸的荧光光谱特性,结果显示,离子强度(0～0.05 mol/L KClO4)对 Fluka腐殖酸的三维荧光光谱特性影响非常小,而腐殖酸的浓度(5～100 mg/L)和溶液 pH(2～12)对其三维荧光光谱特性影响显著.当腐殖酸浓度增大时,荧光峰出现明显红移现象.荧光强度一般随着 pH的升高而增大,当 pH大于 10后呈下降趋势,我们从垃圾渗滤液溶解有机质的实验结果中也得到相同结论;在浓度为 50 mg/L和 100 mg/L的 Fluka腐殖酸中,荧光峰 B(fulvic-like)的荧光强度却在 pH=5.0左右时达到最大值,与前人报道的土壤富里酸的行为一致,质子化常数 lgK′ HL分别为 3.57和 3.13,与二羧基化合物接近,说明荧光峰 B可能与 Fluka腐殖酸结构中的羧基有关;荧光峰 A与荧光峰 B的荧光强度比值 r(A/B)在 0.61～2.59之间,并且在 pH=2～11范围内, r(A/B)与 pH具有较好的线性相关关系,表明荧光峰 A和荧光峰 B随着 pH值的改变有着相同的变化趋势. 相似文献
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近岸沉积物再悬浮期间所释放溶解有机物的荧光特征 总被引：9，自引：0，他引：9
对采自厦门湾九龙江人海河口的4个沉积物样品进行了室内再悬浮模拟实验,利用荧光激发-发射矩阵光谱(EEMs)研究了再悬浮过程中从沉积物中释放出的有色溶解有机物(CDOM)的荧光特征,同时通过与相应站位沉积物间隙水和底层水的对比分析,探讨了河口近岸海域的沉积物再悬浮作用作为水体中溶解有机物来源之一的可能性.结果表明,对给定站位,CDOM相对荧光强度和溶解有机碳(DOC)含量分布变化非常一致,均为间隙水最高,再悬浮次之,底层水最低;站位之间,底层水和再悬浮水样中CDOM相对荧光强度随盐度的降低而增加,从海端向河端增加的趋势明显.EEMs分析表明,各样品中均存在类腐殖质荧光与类蛋白质荧光团,且模拟实验也表明再悬浮作用可释放类腐殖质与类蛋白质荧光物质到底层水中,表明底质再悬浮将是近岸水体中CDOM的一个重要来源.与相应的底层水相比,间隙水的荧光峰(如峰A/C)的位置发生红移.再悬浮样品中EEMs的荧光团同时表现出相应底层水和间隙水的特征,但是荧光峰(峰A和峰C)的最大激发和发射波长更接近底层水中相应荧光团,与间隙水相比,则发生谱峰位置的蓝移.近海端样品中荧光峰M明显,随着盐度的降低,底层水和再悬浮水样的γ(M/C)值逐渐降低,且海源的峰M由海端向河端逐渐消失,表明峰M属于海洋自生来源.本研究区域DOM的荧光指数在1.61～1.93之间,表明近海端样品DOM主要为生物来源,而近河端样品DOM主要为陆源输入,或者为陆源与生物活动共同作用的结果. 相似文献
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蒙脱石红移、蓝移及水化特征的谱学分析 总被引：3，自引：0，他引：3
对提纯蒙脱石、钠化蒙脱石、有机插层蒙脱石进行紫外-可见光学吸收谱分析、红外光谱分析,发现蒙脱石随着粒度的变化产生红移和蓝移现象。1631插层样品较钠化样品红移20 nm以上,而提纯的胶体粒子样品较1631插层样品SM G-1631红移80 nm;由于提纯蒙脱石样品粒度变细羟基伸缩振动吸收峰向高波数移动了1.69 cm-1,即蓝移了1.69cm-1。蒙脱石水化性能的XRD分析表明,蒙脱石吸水后晶层发生膨胀、剥离,脱水时分散后的晶层发生凝聚作用,即面-面结合作用,形成蒙脱石“定向性层状集合体”衍射峰的d值产生了相应的变化,这种凝聚作用是蒙脱石分散剥离的逆作用,但凝聚后形成的凝聚蒙脱石的衍射谱特征与原始蒙脱石的大不相同。蒙脱石红移、蓝移及水化特征的谱学分析研究丰富了天然纳米蒙脱石矿物材料晶体化学研究的内容,具有重要的理论意义。 相似文献
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将长石与Pb(NO_3)_2粉末进行混合,对它们在380℃条件下反应48h后的离子交换产物进行XRD分析,其XRD谱图中出现了d值分别为0.654nm,0.342nm,0.332nm,0.327nm和0.257nm的5个Pb-长石特征峰。XPS分析结果表明Pb4f7/2在长石矿物中的结合能为137.81~138.03eV。实验证明Pb2+离子与长石矿物中的碱性和碱土性离子发生了离子交换反应,生成了Pb长石。离子交换反应合成Pb长石的实验研究@刘瑞$长春工程学院国土资源系!130021
@鲁安怀$北京大学地球与空间科学学院!100871
@秦善$北京大学地球与空间科学学院!100871… 相似文献
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荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃 总被引：1，自引：1，他引：0
荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。 相似文献
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从光致发光光谱角度探讨了海南蓬莱蓝宝石的呈色机理.结果发现:与蓝宝石吸收光谱的500～700 nm吸收宽带相比,在500～720 nm发光波段内存在566.8 nm锐峰、600 nm左右肩峰和Cr~(3+)的694.2 nm特征峰.600 nm肩峰与其吸收峰镜像对称,566.8 nm处锐峰的产生原因复杂.600 nm肩峰可能与Fe~(2+)-Fe~(2+)离子对的电子跃迁有关;566.8 nm锐峰因532 nm激光激发Fe~(2+)-Ti~(4+)或Fe~(2+)-Fe~(3+)间的电荷迁移带,通过晶格造成Si~(4+)、Mg~(2+)等微量杂质离子敏化而产生.光致发光谱中呈现更多谱峰,能呈现离子跃迁时不同离子间发生的相互作用,为500～700 nm吸收宽带由不同致色机制的叠加给出了直接证明,是一种能全面地研究宝石矿物中致色元素能级结构的有效方法. 相似文献
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核地球物理X辐射取样中克服基体效应的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
克服基体效应的影响是Ｘ辐射取样技术中的关键问题。应用谱线分解技术,对样品的复合谱线进行分解,求得各元素的净Ｘ射线荧光计数率,在此基础上建立了“特散比法与吸收元素校正法联合应用”的数理方程,进行基体效应的校正。应用此技术对人工配制的样品和两个铜矿区实际样品进行了测量。 相似文献
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超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段,可提高纳米材料的磁学、光学等特殊性能。本文在不同p H条件下超声辅助合成GdPO_4:Ce,Tb三元体系荧光粉,采用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明:①样品仅在p H=1时,才能生成规则的15 nm×104nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉,晶体优先选择(102)及(200)晶面生长;p H1无法得到样品;p H1为颗粒状的正磷酸盐绿色荧光粉。②进一步验证了Gd、Ce、Tb三元体系中Ce~(3+)离子能量较高的5d组态将能量传递给Gd~(3+)离子,而Gd~(3+)离子的跃迁发射与Tb~(3+)离子的吸收峰有较大的光谱重叠,故传递途径是Ce~(3+)→Gd~(3+)→Tb~(3+);少量Ce~(3+)的引入可提高以GdPO_4基质发光材料的发光强度。此结果可为开发稀土材料提供理论依据。 相似文献
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利用激光诱导离解光谱自由定标法对一系列高纯度黄金样品进行定量分析与研究,初步证明了将此方法应用于黄金首饰成分测定的可行性。采用波长1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器激发黄金样品,波长范围为200～760nm的4CCD光纤光谱仪采集发射光谱,对Au元素质量分数范围为85.0%～99.6%的6件黄金标准样品进行激光诱导离解光谱测试。对所得黄金样品光谱中的Au,Cu,Ag三种元素分别选择合适的原子（离子）谱线代入自由定标法模型,通过所得参数拟合得到了所有元素原子（离子）的二维波尔兹曼平面曲线,并以此为基础进行元素的质量分数计算。激光诱导离解光谱自由定标法定量分析黄金样品中Au元素的质量分数与标准值的相对误差〈3%。 相似文献
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运用热红外反射光谱技术建立花岗伟晶岩型锂矿识别方法,可以用来对目标靶区开展含矿性快速评价工作。锂辉石在热红外波段主要存在四个吸收峰,波长位置分别位于8 600 nm, 9 150 nm, 9 350 nm和11 670 nm处附近,其中11 670 nm处的吸收峰是锂辉石矿物的特征吸收峰,吸收深度为0.021 9~0.042 0。通过对锂辉石花岗伟晶岩、花岗伟晶岩、辉石角岩和灰岩等样品热红外波段的光谱特征进行分析,结果表明当11 670 nm处的吸收深度大于0.008时,样品主要为锂辉石花岗伟晶岩;吸收深度小于0.008时,样品主要为不含锂辉石的其它岩性。此外,11 670 nm处的吸收深度与锂元素含量具有较好的相关性,相关系数为0.636 1,可以用来建立锂元素定量反演模型。 相似文献
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同步辐射X射线荧光光谱分析(SRXRF)是一种基于同步加速器光源与X射线荧光光谱分析(XRF)相结合的原位分析方法,可以直接对沉积物进行扫描获得每个点的能谱图,从而计算元素含量的相对变化.但是由于荧光光谱定性和定量分析中存在的问题,国内发表文献中各种XRF原位分析数据均以相对含量或者计数表示.本文通过对各种标准物质(土壤、沉积物和岩石)的SRXRF分析,结合标准样品的定量数据,对同步辐射X射线荧光光谱的定量方法进行了研究.鉴于元素质量数和谱线强度的差异,不同元素需要运用不同的归一方法.对于K和Ca元素,采用ROI0-195背景归一;Ti元素采用ROI293-303背景归一;Mn元素采用ROI214-222背景归一;而较高序数的元素Fe采用拟合康普顿散射峰归一.通过上述归一方法,我们获得了K、Ca、Ti、Mn和Fe元素的定量标准曲线,相关系数分别为0.89、0.98、0.96、0.93和0.98.运用标准样品对各元素的定量标准曲线进行检验,结果表明:Fe元素含量预测的平均相对偏差小于10％,K、Ca和Ti的平均相对偏差小于20％,Mn的相对偏差较大,为35.9％.从总体上看,SRXRF获得的数据可以基本满足湖泊沉积物中元素分析的定量化需求.为验证SRXRF方法能否揭示元素含量的季节性变化,我们对四海龙湾纹层沉积物进行了分析,按选定的归一方法计算样品中元素特征谱线的强度,利用各元素的标准曲线计算岩芯沉积物中元素含量.K、Ca、Ti、Mn和Fe元素含量具有明显的季节韵律变化,浅色碎屑微层中Ti和Ca含量较高,而Mn和Fe丰度的高值对应于暗色有机质-碎屑混合层.初步研究结果表明同步辐射X射线荧光光谱分析可以揭示湖泊中沉积的元素的季节性变化,对研究过去季节-年尺度的古气候、古环境变化具有重要的科学意义. 相似文献
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锆石变生程度与放射性元素含量间的定量研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为获得锆石变生程度与放射性元素质量分数之间的相互关系,对来自山东蒙阴金伯利岩中的锆石进行了阴极发光、激光拉曼光谱、离子探针测试和研究.研究表明,锆石样品的年龄近于一致;按照拉曼光谱特征峰1000cm-1左右的强度/半高宽比值和放射元素质量分数(wB)可以将锆石分为全晶质锆石、弱变生锆石、变生锆石、强变生锆石4类.放射元素总质量分数(wB)与拉曼光谱特征峰1000cm-1左右的强度/半高宽比值(H/W,设为r)之间符合经验关系方程:(1/r)1/2=1.3×10-2·(wB/10-6)1/2—0.11,可以借助锆石在1000cm-1左右的拉曼光谱特征峰值强度/半高宽比值并采用这一经验关系方程来大致计算出拉曼测试位置的放射性元素的质量分数. 相似文献
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《矿物学报》2017,(6)
结合红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、紫外-可见光谱(UV-VIS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术对市面上一种产自马氏贝的银灰色海水养殖珍珠进行了测试,并与白色马氏贝珍珠进行对比以研究其致色机理。红外测试结果表明,2种样品的珍珠质层中由[CO_3]~(2-)面外弯曲振动引起的吸收峰均存在明显蓝移现象明显;拉曼光谱显示银灰色样品中无类胡萝卜素或其它多烯化合物色素中由C=C和C-C伸缩振动引起的特征吸收峰;UV-VIS图谱显示银灰色珍珠在可见光区域存在475~555 nm的吸收谷,未见金属卟啉类色素吸收峰;LA-ICP-MS测试结果表明银灰色珍珠样品中Mg、Mn元素含量相对较高而Pb元素含量较低,结合光谱学测试结果,认为微量金属元素通过与蛋白质络合改变珍珠层微观结构是银灰色形成的主要原因。 相似文献
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以氯化锂、正丁基锂、葡萄糖酸为剥离剂,采取离子交换和插层反应等方法剥离蒙脱石,分别采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜测试手段对样品的晶体组成、形貌和微观结构进行了表征。上述结果表明,用氯化锂剥离后,样品由片层构成,分散性良好,蒙脱石(001)晶面的衍射峰峰位(2θ)向左偏移了1.2°,相应的晶面间距增大了0.27 nm,部分为薄层状结构,厚度5~10 nm,边缘发生了卷曲;正丁基锂剥离后,蒙脱石(001)晶面的衍射峰基本消失,层状结构遭到破坏,蒙脱石基本被剥离成了单层状结构,也有厚度10~15 nm的小片层;用葡萄糖酸剥离的蒙脱石层状结构无序度增加,蒙脱石的层堆积明显。通过对比上述3种方法所剥离的蒙脱石,可认为氯化锂及正丁基锂对钠基蒙脱石的剥离效果优于葡萄糖酸的剥离效果,且以正丁基锂剥离的效果最佳。 相似文献
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水体中主要阴离子及pH值对双氯芬酸液相色谱定量的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
双氯芬酸(DCF)是一种常用的非甾体消炎药,随着生产量和使用量的不断增大,其在环境中被频繁检出。DCF能在生物体内富集,对生物具有潜在毒性,已经引起了广大学者的关注。DCF的准确定量是开展其相关研究的基础,在应用液相色谱测试DCF的过程中,通常通过前处理消除样品基质干扰,但关于基质如何干扰DCF测量并没有详细研究。为了满足野外及实验室测试需要,本文针对高效液相色谱-紫外检测DCF过程中,水体中常见的阴离子SO_4~(2-)、Cl~-和NO_3~-,液相色谱流动相组成和水样pH对DCF准确定量的影响展开研究。结果表明:(1)SO_4~(2-)和Cl~-对DCF的最大吸收波长(277 nm)没有影响,但是NO_3~-的存在会使DCF的最大吸收峰发生偏移,产生红移现象,并且使吸光度略微增大;(2)同等条件下,在酸性介质(pH5)中DCF的定量结果比在碱性介质中的低。与碱性介质(pH=7.26)中DCF的峰面积相比,样品在pH=2.01的酸性介质中测得的峰面积减少73.14%,因此在碱性条件下DCF定量更为准确。 相似文献
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华东某铀矿区稻米中Cd含量及空间分布特征研究 总被引：2，自引：0，他引：2
利用等离子体质谱仪测定了某铀矿区周边稻米与对照区稻米中重金属元素Cd的含量,重点对铀矿区稻米中的Cd元素含量及其空间分布特征进行了研究。结果表明:(1)铀矿区内10.53%的稻米样品Cd含量超过国家标准,89.47%稻米样品中Cd的含量未超过国家标准(GB 2762-2005),而对照区稻米样品中Cd含量均远低于国家标准(GB 2762-2005);(2)铀矿区稻米中Cd含量远高于对照区稻米中Cd含量,尾矿堆积区、水冶厂和矿床开采区下游及周边区域内稻米中Cd元素含量明显高于上游地区或远离上述区域的其他地区。(3)矿床开采产生的废水与废渣、水冶厂的废液渗漏、尾矿露天堆积以及矿石运输过程中的矿渣洒落等原因可能是导致Cd元素随地表径流发生迁移进入稻田,从而使矿区稻米中Cd的含量较高的重要因素。 相似文献