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《矿产与地质》2019,(5)
通过试验建立了一种超声加热浸提技术结合电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中有效硼的分析方法。实验对浸提温度、浸提时间、试液过滤方式以及测定干扰进行了研究,确定了土壤有效硼的超声浸提最适宜温度为70℃,浸提时间为20min,采用离心加滤膜过滤方式得到待测溶液。在最佳仪器工作条件下,采用103 Rh作为内标元素,选择11B作为测定同位素消除了测定干扰。实验结果表明:本方法检出限为0.009μg/L,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.92%～3.10%之间,样品加标回收率为98%～101%。应用本方法对土壤有效态成分分析标准物质GBW07416a、GBW07417和GBW07460进行了分析,测定值与认定值相符。与传统的沸水浸提标准方法相比,操作更为简便快速,无污染,准确度和精密度高,并且具有更低的检出下限,可用于大批量农田区土壤、森林土壤、离子型稀土矿区土壤以及重金属矿区土壤样品中有效硼的测定。 相似文献
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20世纪80年代至今,中国已研制了9种茶叶成分标准物质。中国地质调查局于2004年下达中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的一套适用于覆盖区农业生态地球化学评价的生物地球化学系列标准物质,其中包括两种茶叶标准物质,定值组分60余项,包括植物营养元素、有毒、有害元素和重金属污染元素以及人们关心的一些微量营养元素等,满足了相关食品卫生安全及生物样品成分检验分析的需要,取得了显著的社会效益。随着农业生态地质调查工作全面部署和展开,对生物样品的分析测试任务加大,对相应地球化学标准物质的需求也随之增加。本文复制了GBW10016a和GBW10052a两种茶叶标准物质,候选物分别为福建武夷山乌龙茶和江西上饶市婺源绿茶。研制过程严格按照JJG 1006—1994、JJF 1343—2012和JJF1646—2017等相关规范要求,侯选物经粗碎、干燥、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成,经统计学检验,样品均匀,稳定性良好,定值采用多家实验室合作定值的方式进行,优选国内技术实力较强、仪器设备先进、且有相关标准物质定值测试经验的11家实验室,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)... 相似文献
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泛滥平原沉积物标准物质研制 总被引：6，自引：6，他引：0
泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。 相似文献
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界限含水率是细粒土定名分类、评价土的工程性质的重要依据,也是黏土矿勘查和工业利用的重要评价指标。不准确的界限含水率测试结果将可能导致严重的工程安全事故,造成人身和经济财产损失。标准物质是保障分析数据准确、可比和有效的重要手段,但当前国内外尚无土壤界限含水率标准物质,可见研制土壤界限含水率标准物质具有重要的现实意义。基于以上原因,本文严格按照《一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343—2012)等规范和标准,研制了5个土壤界限含水率标准物质(GBW07969、GBW07970、GBW07971、GBW07972、GBW07973)。候选物样品分别采自安徽淮北、山西大同及江苏南京等地,经人工粗碎、烘干、灭菌等加工处理后,采用大型球磨机将候选物样品细碎至粒径小于0.25mm。混匀、分装后每个候选物随机抽取25瓶进行均匀性检验,F_(实测值)均小于临界值F_(0.05)(24,25)=1.96,相对标准偏差(RSD)介于1.16%～2.67%之间,表明均匀性良好。12个月的考察期内进行的5次长期稳定性检验和考虑两种极端环境温度(60℃、-20℃)的短期稳定性检验,均未发现统计学意义的明显变化,候选物样品稳定性良好。经9家实验室采用2种经典土壤界限含水率测试方法联合定值,10mm液限、塑限和塑性指数3个定值指标的标准值分别介于26.3%～39.9%、16.3%～22.2%、10.0%～17.7%之间,梯度系列显著,涵盖了粉质黏土和黏土两种黏性土类别。该系列标准物质可用于仪器设备校准、质量监控、能力验证等技术质量活动,为水工环地质勘查、岩土工程勘察、黏土矿勘查等工作对土壤界限含水率测试数据准确性的要求提供了保障。 相似文献
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交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 总被引：5，自引：0，他引：5
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 相似文献
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1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用量的递增,这些标准物质中多数样品已经或已近耗尽,急需研制替代的标准物质。2016—2018年,本文严格按照国家一级标准物质研制的相关规范,开展了7个痕量金(GBW07805、GBW07806、GBW07243～GBW07247)和3个矿石金[GBW(E)070012、GBW07807、GBW07299]地球化学标准物质的复制工作。在全国范围内选采了矿床和介质类型具有代表性的候选物,经粗碎、烘干、组合配置、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成。经粒度检查,样品粒径达到0.74μm的累计含量达到99%以上,符合规范要求。本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等经典可靠的分析方法测定金含量,每个样品随机抽取25瓶子样进行均匀性检验测试,相对标准偏差(RSD)均都小于10%,方差检验的F值均小于单尾临界值F_(0.05(24,25))=1.98,表明样品均匀性良好。在一年的考察期内,定值成分未发现统计学意义上的明显变化,证明样品的稳定性良好。由中国5家具有金测试经验、技术力量强的实验室,采用经典可靠的多种测试方法共提供了292组分析数据完成定值测试。原始数据经统计检验并剔除可疑值后符合正态分布,以算术平均值作为标准值,并按照最新规范详细评定了不确定度。复制的标准物质量值准确可靠,不确定度合理。与原批次相比,两个批次的认定值基本一致,定值数据的标准偏差呈缩小趋势,符合标准物质复制的要求。本系列金标准物质含量范围广,适用于不同含量级次的量值比对和分析监控,可以满足地质矿产研究、区域地球化学调查、金矿勘查与评价的需要。 相似文献
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《地质学报》2016,(8)
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10~(-6)、B:0.54×10~(-6)、Sn:0.19×10~(-6)、Mo:0.034×10~(-6)、Pb:0.66×10~(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 相似文献
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湖泊沉积物中磷形态标准物质研制 总被引：6，自引：6，他引：0
水体富营养化与沉积物中磷元素的形态有密切关系。为了准确测定沉积物中不同形态的磷的含量,欧盟在2000年研制了第一个湖泊沉积物中磷形态标准物质(BCR 684),但基本用尽已不能满足需求,而且该标准物质采集于欧洲某湖泊,沉积物类型及污染情况与我国湖泊不相匹配。本文结合我国沉积物的类型和湖泊污染状况,研制了我国首批2个湖泊沉积物中磷形态标准物质(编号为 GBW 07462和GBW 07463)。候选物样品采集地点为江苏太湖和湖南洞庭湖,样品经过自然干燥、研磨、灭菌、陈化等加工处理,随机抽取15个子样采用单因素方差分析(F检验法)进行均匀性检验,检验的F实测值均小于临界值,表明样品均匀性良好。根据ISO导则35推荐方法对候选物样品在一年内进行四次稳定性检查,分析结果无方向性变化,再通过2次验证实验,样品稳定性良好。此批磷形态标准物质采用8家实验室联合定值,定值参数包括五种磷形态:总磷、无机磷、有机磷、磷灰石态磷、非磷灰石态磷;磷形态提取方法采用欧盟SMT法,测定方法采用钼锑钪光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(实验过程中用欧盟BCR 684作为质量监控);按照《一级标准物质研制规范》(JJG 1006—1994)和ISO导则35的要求给出了五种磷形态的标准值和不确定度。此批磷形态标准物质样品代表了我国典型富营养化湖泊的沉积物类型,采样点的区域代表性强,定值项目选择合理、量值准确,可应用于环境、地质、农业、地球化学等研究领域沉积物的磷形态样品质量监控。 相似文献
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标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值. 相似文献
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原子吸收工作曲线的两种拟合方式的研究,采用国家一级标准物质GBW07209(矿石中金和银成分分析标准物质)、GBW07255(GAg1)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07256(GAg2)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07305a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07307a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07311(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07405(土壤成分分析标准物质-黄红壤)进行实验,得出两种拟合方式的使用条件以及在实际工作中如何取舍的结论。 相似文献
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(Institute of Rock Mineral Analysis Ministry of geology mineral Resources Beijing 《岩矿测试》1995,14(2):114-161
研制了霓霞正长岩，粗面岩，花岗闪长岩，辉长石，流纹岩及白云岩６种不同类型的岩石标准物质，对用Ｘ射线荧光光谱均匀性检验实际取样量进行了探讨，选择分析测试方法时，除采用了标准方法和长期应用的分析方法外，还采用了近年发展起来的新技术新方法，在定值中应用了多参数统计定值模式，给出了６９个元素的标准值和参考值，该批标准物质于１９９１年１月经国家技术监督局审核批准为国家一级标准物质，编号分别为ＧＢＷ０７１０９ 相似文献
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随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。 相似文献
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传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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(InstItute of Rock Mineral Analysis Ministry of Geology Mineral Resources Beijing ) 《岩矿测试》1995,(2):81-113
研制的黄铁矿、黄铜矿、方铅矿和闪锌矿４个标准物质是国内首次成功研制的硫化物矿物成分分析标准物质。样品采用重选、磁选和电磁选等选矿技术提纯矿物，获得纯度大于９５％的单矿物样品。黄铁矿和闪锌矿用棒磨机少量多级粉碎至０．１４７ｍｍ，方铅矿和黄铜矿用小型玛瑙球磨机粉碎至０．０９７ｍｍ。经单因素方差分析检验，均匀性符合要求。采用小包装在干燥、充氩气气氛中保存样品，使样品稳定性有足够保证。连续４年定期监测了样品中全硫含量，证明稳定性良好。样品由国内经计量认证的５家实验室采用多种分离富集手段、不同原理方法协同分析。标准值的确定依据数据分布特征而定，对于服从正态分布的元素，用算术平均值作为定值，对不服从正态分布的元素用多参数模式定值。共确定了５６个标准值，１６个参考值，６个信息值。该批标准物质于１９９４年１２月通过了国家标准物质研究中心组织的专家复审，并于１９９５年４月被国家技术监督局批准为国家一级标准物质，标准号分别为ＧＢＷ０７２６７（ＧＳＭ－１）、ＧＢＷ０７２６８（ＧＳＭ－２）、ＧＢＷ０７２６９（ＧＳＭ－３）、ＧＢＷ０７２７０（ＧＳＭ－４）。 相似文献
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Determination of trace and rare-earth elements in Chinese soil and clay reference materials by ICP-MS 总被引：2，自引：0，他引：2
Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) has become a powerful tool for providing reliable analytical results in many laboratories around the word. In this study, the mixture of HF and HNO3 acids in high-temperature and high-pressure closed-vessel digestion technique were used to decompose some Chinese reference materials, and thirty seven elements were determined by ICP-MS. Most of the results for Chinese soil reference materials were found to be in reasonable agreement with the reference values, except Cs, Ta, Li, Ge, Zn, Nd, Tb and Ta whose values need to be revised. Their precisions were typically lower than 5% RSD. However, the Precisions of Chinese clay reference materials, especially for GBW03102 and GBW03102a, were significantly different with reference values, probably reflecting the existence of a coarser-grained fraction(70 μm) in samples, and the formation of fluorides in Al-rich samples during sample decomposition by using the mixture of HF and HNO3 acids. Moreover, thirty-seven trace elements covering the mass range from Li to U in four Chinese clay reference materials were firstly provided with good precision and accuracy in this study. 相似文献
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Mass Fractions of Forty‐Six Major and Trace Elements,Including Rare Earth Elements,in Sediment and Soil Reference Materials Used in Environmental Studies 
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下载免费PDF全文 Željka Fiket Nevenka Mikac Goran Kniewald 《Geostandards and Geoanalytical Research》2017,41(1):123-135
Development of new techniques, enabling simultaneous determination of large numbers of elements in environmental samples, can force analysts to use certified reference materials that do not contain all the elements of interest. In this paper, the mass fractions of forty‐six major and trace elements, including rare earth elements (REE), are presented in one soil (NCS DC 77302 also known as GBW 07410) and five sediment (Metranal‐1, IAEA 405, MESS‐3, NCS DC 73309 also known as GBW 07311 and NCS DC 75301 also known as GBW 07314) certified reference materials determined by high resolution inductively coupled plasma‐mass spectrometry. The selected certified materials represent a spectrum of geological matrices often analysed in environmental studies. Measured elements include certified elements, elements listed with information values as well as new elements absent from certificates, including REEs and some other elements. REE + Y mass fractions in the river sediment reference material Metranal‐1 are reported for the first time. The results obtained are in agreement with available certified or information values. 相似文献
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农业地球化学的研究进展及近期内的主要任务 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了国内外农业地球化学研究中有关植物营养元素，有益元素的生理功能，作物吸收，土壤物化条件及影响，肥料施用等方面的成果以及勘查地球化学在农业中研究应用的进展，评述了目前农业地球化学研究中存在的问题；提出了近期内我国农业地球化学研究的主要任务。 相似文献