地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法   总被引：2，自引：2，他引：0  

宋淑玲  饶竹  赵威  李松 《岩矿测试》2010,29(3):271-276

9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。  相似文献   

微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药   总被引：4，自引：3，他引：1  

李庆霞  刘亚轩  陈卫明  张勤 《岩矿测试》2010,29(2):118-122

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。  相似文献   

青岛大气中有机氯农药(OCPs)的初步研究     

成海容  林田  王祖武 《地球化学》2012,41(6)

2005年4月至2006年3月,利用大流量采样器采集青岛大气中气相和颗粒相样品,并分析气相和颗粒相中的有机氯农药(OCPs).结果表明,青岛大气中α-HCH、y-HCH、HCB、o,p′-DDT、p,p′-DDT和p,p ′-DDE的浓度平均值分别为(78±41) pg/m3、(289±236) pg/m3、(221±186) pg/m3、(81±62) pg/m3、(54±49) pg/m3和(60±44)pg/m3,远低于广州、天津等城市.大气中的有机氯农药浓度在一定程度上受温度影响,但相关系数并不高(R2＜0.4),斜率较缓,表明大气的长距离迁移对其浓度也有一定的影响.用后向气流轨迹法对气团来源追踪,发现当青岛受到东亚沙尘暴的影响时,有机氯农药的浓度升高,而当有来自黄海较干净的气团到达青岛时,大气中有机氯农药的浓度明显偏低.  相似文献   

地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验     

李松  饶竹  郑雅莉  郭晓辰 《岩矿测试》2012,31(2):342-349

采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8%～99.5%和79.2%～117%。检测方法准确、可靠。  相似文献   

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性   总被引：1，自引：1，他引：0  

李松  饶竹  宋淑玲  田芹  赵威 《岩矿测试》2010,29(5):518-522

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。  相似文献   

气相色谱-高分辨质谱联用测定地下水中16种典型痕量含氯持久性有机污染物   总被引：2，自引：1，他引：1       下载免费PDF全文

宋淑玲  郭晓辰  胡小键  李鸿枝 《岩矿测试》2013,32(2):319-324

9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性.  相似文献   

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药   总被引：1，自引：0，他引：1  

王敏捷  周姣花  曹立峰 《岩矿测试》2010,29(5):628-630

通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%～5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6～1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。  相似文献   

地下水中丙体六六六的气相色谱测定     

侯定远 《水文地质工程地质》1980,(4)

污染地下水的有机氯农药主要为六六六及滴滴涕,六六六主要有五种异构体,其中以丙体六六六具强烈毒性,对人类有一定危害。通  相似文献   

吉林省中部土壤有机氯农药的含量及组成   总被引：11，自引：0，他引：11  

于新民陆继龙  郝立波刘子峰孙素梅  赵玉岩白荣杰 《地质通报》2007,26(11):1476-1479

用气相色谱法对吉林省中部土壤样品中有机氯农药的分析结果表明,吉林省中部土壤中有机氯农药以六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)为主,艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂和七氯等也有不同程度的检出。总DDT含量为0.02～69.35μg/kg,平均含量为3.01μg/kg;总HCH含量为0.47～13.47μg/kg,平均含量为2.00μg/kg。p,p′-DDE和p,p′-DDD为DDT的主要存在形式,主要为过去输入的DDT的降解产物,但近期仍有少量DDT的输入;HCH的4种异构体中以β-HCH为主,α-HCH与γ-HCH的比值较低,表明HCH在土壤中残留的时间很长。  相似文献   

地下水中有机氯农药的半透膜采样方法野外实验   总被引：1，自引：0，他引：1  

晁怀京  郑海涛  崔卫华  陈鸿汉 《岩矿测试》2007,26(2):121-125

利用含有甘油三油酸酯的半透膜装置进行室内模拟实验和野外验证实验，旨在开发一种可以模拟生物过程的监测地下水的方法。得出了有机氯农药在水相和半透膜之间分配的平衡时间和富集系数，平衡时间除δ-BHC为234h和p，p’-DDE、o，p-DDT为70h外，其余组分均为594h；α—BHC、六氯苯、β—BHC、γ—BHC、δ-BHC、七氯、艾氏剂、七氯环氧、p，p’-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、p，p’-DDD、o，p’-DDT,p，p，-DDT富集系数分别为：0．061、0．071、0．098、0．066、0．033、0．014、0．007、0．062、0．108、0．052、0．029、0．032、0．061 mL／h。七氯、艾氏剂、o，p—DDT、p，p’-DDE以及p，p’-DDT组分在膜中的平衡浓度远小于它们在水中浓度，不适于用此种半透膜取样器进行富集；在凉水河岸边的野外实验结果也验证了半透膜装置监测地下水有机氯农药的可行性，但其个别组分的结果出现异常，需要在该地区进一步开展工作进行研究。  相似文献   

柳州岩溶地下河水体有机氯农药分布特征   总被引：6，自引：3，他引：3  

韦丽丽  郭芳  王健哲  康彩霞 《中国岩溶》2011,30(1):16-21

采用气相色谱(配ECD检测器)对柳州鸡喇和龙寨两条岩溶地下河不同位置水体中18种有机氯农药(OCPs)组分进行分析。结果表明,除异狄氏剂醛外,其余17种OCPs均有不同程度检出,OCPs浓度变化范围为107.68～1101.55ng/L,均值为532.515ng/L。OCPs主要组分为:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、六氯苯、七氯、艾氏剂。其中DDTs和HCHs含量最高,二者之和占到总OCPs的75.8%～96%。对其污染源进行分析,发现地下河水体中DDTs主要源自土壤。HCHs来源相对复杂,可能源于工业品或者长距离大气运输,也可能是近期有林丹的输入使其浓度增高。与国内外各水体相比,本次研究的两条岩溶地下河有机氯农药含量相对较高。   相似文献   

Records of organochlorine pesticides in soils and sediments on the southwest of Buenos Aires Province,Argentina     

Norma Tombesi  Karla Pozo  Andrés Arias  Mónica Alvarez  Petra Pribylova  Ondrej Audy  Jana Klánová 《Environmental Earth Sciences》2018,77(11):403

The present study fills a gap in the knowledge in regards to the occurrence of banned pesticides at both coastal and inland locations at the Southwest Buenos Aires region, Argentina. Superficial sediment and soil samples were collected from different sites along the Bahia Blanca Estuary and surrounding sites to assess the concentration levels and spatial distribution of 12 selected organochlorine pesticides (OCs); 13 spatial locations including inland and shore-coast were sampled to evaluate occurrence and concentration levels of hexachlorocyclohexanes α-HCH, β-HCH, δ-HCH, γ-HCH, dichlorodiphenyltrichloroethane and its degradation products (DDXs: p,p′-DDT, o,p′-DDT, p,p′-DDE, o,p′-DDE, p,p′-DDD, o,p′-DDD) and the polychlorobenzenes PeCB (pentachlorobenzene) and HCB (hexachlorobenzene). After cleaning and extractions steps, samples were analyzed by means of gas chromatography/mass spectrometry. ∑OCs (sum of all studied compounds) ranged between 0.206 and 1040 ng g^?1 dw (mean?=?82.4 and SD?=?277 ng g^?1 dw). Total HCHs (sum of α-HCH, β-HCH, γ-HCH and δ-HCH) ranged from 0.0858 to 0.876 ng g^?1 dw (mean?=?0.43 and SD?=?0.23 ng g^?1 dw), DDXs (sum of p,p′and o,p′ isomers) from 0.080 to 1040 ng g^?1 dw (mean?=?81.3 and SD?=?277 ng g^?1 dw). Lower concentrations were found for PeCB (mean?=?0.095 and SD 0.17 ng g^?1 dw) and HCB (mean?=?0.56 and SD 1.7 ng g^?1 dw). Principal component analysis (PCA) permitted the extraction of underlying information about common factors, providing an overview of the distribution of pesticides and allowing the characterization of sites in regards to the major pesticide signature.  相似文献   

山东烟台地区苹果果园土壤中DDTs和HCHs残留分布特征与来源解析   总被引：1，自引：1，他引：0  

史冰洁  李小娜  帅琴  庞绪贵  代杰瑞  胡圣虹 《岩矿测试》2012,31(2):318-324

为研究不同土壤类型中有机氯农药的残留特征、降解程度和来源途径,采集了山东烟台9个不同地质单元苹果园根系土壤和剖面土壤样品,用电子捕获检测器气相色谱法测定其中的滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs)。结果表明,研究区所有类型根系土壤中DDTs和HCHs均未超出《土壤环境质量标准》的二级土壤限值(500 ng/g);土壤中DDTs的残留量及检出率均高于HCHs,DDTs检出率为100%,平均残留量为71.7ng/g,而HCHs的检出率为19.70%,平均残留量为7.9 ng/g;根系土壤中DDTs各异构体平均浓度依次为p,p’-DDT>p,p’-DDE>o,p’-DDT>p,p’-DDD,而HCHs大部分以α-HCH形式存在,部分以β-HCH、γ-HCH存在。不同类型土壤中有机氯农药残留分布特征明显不同:DDTs在棕壤土(臧家庄)中最高(145.5 ng/g),在中粗粒砂土(武宁)中最低(24.1 ng/g);而HCHs在细砂质壤土(蛇窝泊)中最高(27.9ng/g)。各剖面土壤DDTs均在<20 cm层位中残留最高。DDTs和HCHs来源解析表明:研究区土壤为好氧条件;麻砂棕壤(官道和桃村)、黏细壤土(牟平)、细砂质壤土(蛇窝泊)和棕壤土(臧家庄)近年来仍有新的DDTs输入;大部分根系土壤均未发现HCHs新来源,但麻砂棕壤(桃村)在HCHs禁用后可能仍存在林丹的使用。  相似文献   

地质调查样品中有机氯农药分析的灵敏度和准确定性控制方法     

宋淑玲  饶竹  赵威  路国慧 《岩矿测试》2010,29(5):590-592

有机氯农药是地质调查水和土壤样品中必测的半挥发性有机污染物。该类农药由于含量低,所以在分析检测工作中必须注重细节。文章结合大量地质调查水和土壤样品中有机氯农药分析的数据和实践经验,从石英棉的使用、进样溶剂的选择以及假阳性的判断和排除等3个方面,讨论如何提高分析的灵敏度和定性的准确性。  相似文献   

超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药   总被引：7，自引：7，他引：0  

刘文长  陶文靖  程丽娅  余兴  田旻  黄勤  李胜生 《岩矿测试》2009,28(6):541-544

对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。  相似文献   

Distribution and potential sources of organochlorine pesticides in the karst soils of a tiankeng in southwest China   总被引：1，自引：0，他引：1  

Yinghui Wang  Yiyin Xu  Shihua Qi  Xiaoming Li  Xiangsheng Kong  Daoxian Yuan  Oramah I. Theodore 《Environmental Earth Sciences》2013,70(6):2873-2881

This research was conducted in an attempt to assess the concentration levels and potential sources of organochlorine pesticides (OCPs) in the karst soils of Dashiwei tiankeng, southwest China. The tiankeng is a karst surface expression that can act as a focal point for introduction of contaminants to groundwater system, which may serve as condenser and receiver for semi-volatile persistent organic pollutants such as OCPs. In this study, surface soil samples from Dashiwei tiankeng were collected and 23 organochlorine pesticide compounds were analyzed. The results showed that the concentration was 0.019–3.605 ng/g for DDTs (sum of p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, p,p’-DDT), 0.001–0.218 ng/g for HCHs (sum of α-, β-, γ-, δ-HCH), 0.003–0.290 ng/g for CHLs (sum of heptachlor, heptachlor epoxide, TC, CC and trans-nonachlor), 0.001–0.064 ng/g for endosulfan (sum of α-endosulfan and β-endosulfan), 0.008–1.630 ng/g for HCB and 0.023–0.928 ng/g for other OCPs (sum of aldrin, dieldrin, methoxychlor, endrin, endrin aldehyde and endrin ketone). The total OCPs concentrations varied from 0.055 to 5.216 ng/g. The ratio of DDT/(DDE + DDD) in the floor soils of Dashiwei tiankeng ranged from 0.434 to 0.797, suggesting a mostly historical residue of technical DDT contamination. However, the ratio of DDT/(DDE + DDD) in the upper rim soils was higher than one, which that there was fresh DDT application nearby. Both the floor and upper rim soils of Dashiwei tiankeng had high ratios of o,p’-DDT/p,p’-DDT (range of 0.016–10.833 with mean of 5.424 and 4.667–7.714 with mean of 5.723, respectively), which implied that the primary source of DDTs was probably from dicofol-type DDT products. The average ratios of α-/γ-HCH were 24.435 in the floor soils and 1.067 in the upper rim soils, together with the averaged percentages of β-HCH among the total HCH isomers (accounting for 33.772 %), indicating that the HCHs were a dominant contribution from technical HCH usage in the past.  相似文献