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氢氧化钠预处理对提高泡塑富集金能力的探讨 总被引：3，自引：1，他引：3
用氢氧化钠处理的泡塑对金的回收率高，富集能力强，并根据金的分布情况对影响泡塑富集能力的原因进行了探讨，为泡塑分离富集金的分析提供了一种新的泡塑予处理方法。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 总被引：3，自引：3，他引：0
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 总被引：5，自引：5，他引：0
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 相似文献
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比表面积氮气吸附法在蒙脱石碱性溶蚀表征中的应用 总被引：1，自引：1，他引：0
蒙脱石矿物颗粒粒径小、比表面积大、水敏性强,易堵塞储层孔隙和喉道,是影响油田储层质量的主要黏土矿物,碱性条件下蒙脱石的溶蚀特征是油田开发中普遍关注的问题。对于蒙脱石溶蚀特征的表征,前人常用的方法有反应前后质量对比法、X射线衍射法、溶液离子浓度分析法及pH值分析法,质量对比法操作复杂,X射线衍射图谱计算人为误差大,溶液离子浓度法对难熔元素的检测误差大,pH值法受温度变化的影响。本文应用比表面积氮气吸附法测量蒙脱石在不同氢氧化钠浓度条件下的比表面积、孔容、孔径变化及吸附脱附曲线来表征其碱性溶蚀特征,优选出适合油田开发的氢氧化钠溶液浓度及充注时间(反应时间)等实验条件,确定了最佳溶蚀浓度为0.05 mol/L氢氧化钠溶液,最佳反应时间为3 h。实验表明,比表面积氮气吸附法测得的比表面积、孔容、孔径及吸附脱附曲线表征的蒙脱石溶蚀特征,与反应后溶液pH值及离子(如Si4+)浓度变化所得的结论相同,验证了该方法的正确性,且具有直观、准确、可靠的特点,可应用于比表面积较大的多孔矿物溶蚀研究。 相似文献
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雌黄和雄黄是两种含砷硫化物的共生矿物,具有相似的理化性质,砷矿石化学物相分析方法一直将雌黄和雄黄作为同一相态分析,无法获得各自的含量,影响该类矿石选冶研究。本文以湖南石门雌黄和雄黄砷矿石为研究对象,采用单矿物选择分离技术,对雌黄和雄黄样品的分离条件进行了研究。结果表明：雌黄和雄黄单矿物采用4mol/L氨水溶液,35℃水浴浸取6h,雌黄浸取率为92.2%,雄黄浸取率为2.4%。分离雌黄后,雄黄采用2mol/L氢氧化钠溶液浸取,雄黄浸取率最高为75.8%,基于雄黄空间结构易被氧化,加入碘可将雄黄氧化为易溶于碱的砷氧化物,使雄黄浸取率提高至92.2%,实现雌黄和雄黄的选择性分离。通过X射线衍射仪、全自动矿物仪分析验证在此条件下雌黄和雄黄化学物相分析结果的正确度,两种分析方法的测定值均与化学物相测定值的相对偏差小于14.0%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范的要求。该选择性分离条件的确定,有效地提高了雌黄和雄黄的浸取率,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿石化学物相分析方法制定奠定了基础。 相似文献
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本文描述了用稀碱法处理海南细江蓠(Gracilaria sp．)制取琼胶的研究结果。用正交设计安排实验，发现在原料用氢氧化钠处理的条件下，在碱浓，温度和时间三因素中，温度为影响琼胶质量的主要因素。实验过程中探索了稀碱法的工艺条件，结果表明，用10％的氢氧化钠溶液在100℃处理细江蓠1小时，所得琼胶的凝胶强度高于用35％氢氧化钠溶液在70℃处理16小时者，胶的产率亦接近于浓碱法。实验证明，碱处理后的酸化与漂白条件，对胶的质量和产率亦有显著的影响，操作过程必须小心进行。胶液的过滤工序，对产品的光泽，颜色，透明度和凝胶强度均有一定的影响。胶液经数层纱布过滤之后，再用过滤棉进行第二次过滤，可以明显地提高这些质量指标。 相似文献
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针对钻探工程施工中频繁发生的粘附卡钻事故,分析了发生粘卡事故的原因及相关因素,介绍了采用氢氧化钠水溶液作为解卡液的使用方法、措施和效果。 相似文献
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快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼 总被引：2，自引：2，他引：0
土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。 相似文献