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封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 总被引:10,自引:8,他引:2
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01~0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 相似文献
998.
聚合膜电解浓集法测量低水平氚环境水样的氚比活度 总被引:2,自引:1,他引:1
随着氚同位素电解浓集技术和测量仪器的发展,对低水平的氚比活度可以进行准确测量,但由于现行的氚处理方法的差异,导致氚比活度测定的不确定性增加。本文采用现行的两种氚比活度测量方法碱式电解浓集法和聚合膜电解浓集法测量低水平环境水样的氚比活度,并将结果进行比对。针对聚合膜电解法,通过使用优化结构的装置提高可靠性;对于使用国家标准方法计算出现较大误差的情况下,在氚水回收率的计算数据处理方面提出了死体积的概念,改善了聚合膜电解法测量低水平氚样品的稳定性,使氚比活度的计算结果更加精确。 相似文献
999.
锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素 总被引:5,自引:3,他引:2
黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2~3 mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054 ng/g,Rh为0.040 ng/g,Pd为0.40 ng/g,Ir为0.032 ng/g,Pt为0.27 ng/g,Os为0.026 ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。 相似文献
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