气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探   总被引：2，自引：1，他引：1  

刘玉龙  黄燕高  刘菲 《岩矿测试》2019,38(1):102-111

目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:(1)规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);(2)总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6～10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10～40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;(3)采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;(4)计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。  相似文献   

超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

张莉娟  徐铁民  方蓬达  魏双 《岩矿测试》2019,38(2):147-153

固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。  相似文献   

白云鄂博矿区土壤和植物中稀土元素的分布特征   总被引：2，自引：1，他引：1  

张立锋  刘杰民  张翼明 《岩矿测试》2019,38(5):556-564

白云鄂博矿区是稀土的主要产出地,在矿山开采和选炼等过程中,稀土元素通过迁移、富集等作用进入植物体,研究稀土元素的分布特征和迁移规律,可为白云鄂博矿体闭坑后的生物修复提供数据支持。本文设置了7个土壤采样点,采集铁花、沙蒿、沙打旺、沙朋、青蒿、小叶杨、猪毛菜七种植物,用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和植物的根、茎、叶及整株的稀土含量,研究稀土元素在土壤和植物中的分布特征和迁移规律。统计分析结果表明:随着采样区与主矿区的距离增加,土壤样品中的稀土含量逐渐减少;在七种植物中,铁花的稀土含量最高,青蒿最低;对不同植物的整株稀土含量和各部位(根、茎、叶)稀土含量进行多元线性回归分析,叶(或花)的稀土含量在整珠植物中的占比最大。此外在不同季节,植物中的稀土含量基本保持不变,含量较高的稀土元素为Ce(0.0035%～0.020%)、La(0.0012%～0.011%)、Nd(0.0010%～0.0094%)和Pr(0.00036%～0.0046%),其中Ce最高。本研究提出:根据土壤样品中的稀土含量逐渐减少的特征,矿区周围土壤的稀土来源可能是矿石在采、选过程中的扩散造成的;根据植物富集稀土的能力,在矿山闭坑后,可种植富集稀土能力强的植物——铁花,进行矿山生物修复。  相似文献   

气袋采样法对还原硫化物测定的影响因素分析及机理研究     

孟洁  翟增秀  刘英会  张君  韩萌 《岩矿测试》2019,38(2):179-185

还原硫化物是一Z类典型的恶臭物质,其特点是活性高、不易储存,因此适宜的储存条件对还原硫化物的准确测定具有重要意义。本文使用气相色谱-质谱联用技术,从气袋材质、还原硫化物初始浓度、还原硫化物性质和储存时间四个因素探究袋采样法储存还原硫化物过程的损失情况。以Tedlar~? PVF和Teflon~? FEP为目标采样袋,使用5个初始浓度(0. 001、0. 010、0. 100、1. 000和10. 000μg/m L)的混合还原硫化物,选择0、2、6、12、24、48以及72h的储存时间,以响应因子和相对回收率作为评价因子,并使用配对t检验法和吸附动力学,研究影响储存效果的主要因素、物质损失机理以及两种采样袋的储存能力。结果表明,储存时间越长、物质初始浓度越高,物质活性越强,损失情况越严重;在环境温度达到60℃时,Tedlar~? PVF的基质背景较Teflon~? FEP更复杂;相同条件下,还原硫化物在Teflon~? FEP储存过程中损失更严重。依据研究结果建议:(1)样品采集后避光保存;(2)低浓度含硫样品的测定在采样后8h内完成,高浓度含硫样品的测定在2h内完成;(3)若待测样品气体温度较高,优先选择Teflon~? FEP采样袋,气体温度较低条件下选择Tedlar~? PVF采样袋,可最大限度保持样品的原始状态。本研究成果有利于确保还原硫化物样品的储存稳定性,最大限度还原恶臭污染现场情况,为恶臭污染的分析测试以及后续的恶臭污染控制与治理提供技术支持。  相似文献   

动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素   总被引：5，自引：4，他引：1  

徐进力  邢夏  唐瑞玲  胡梦颖  张鹏鹏  白金峰  张勤 《岩矿测试》2019,38(4):394-402

应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。  相似文献   

高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素     

陈莉  贾春虹  刘冰洁  靖俊杰  赵尔成  余苹中  贺敏 《地学前缘》2019,26(6):7-12

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%,其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。  相似文献   

气提—冷阱气相色谱测定海水中的二甲基硫     

崔贞  张曼平  盛平  张慧珍 《中国海洋大学学报(自然科学版)》1998,(1)

二甲基硫（ＤＭＳ）在大气化学和全球生物地球化学循环中起了重要作用,是影响气候变化的重要痕量气体。本文采用气提－冷阱捕集法处理海水样品,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪分析。此方法的精密度为５．５％,回收率为８５％,最低检出限为５０ｐｇＳ（ＤＭＳ）。用此法实测了胶州湾及其附近海域表层海水的二甲基硫的含量  相似文献   

饮用天然矿泉水中有机氯农药残留量的快速气相色谱分析   总被引：1，自引：0，他引：1  

李明福  王君玉 《地质实验室》1999,15(2):102-103,113

  相似文献   

高温气相色谱与石油分析   总被引：6，自引：0，他引：6  

李新景  卢松年 《地球科学进展》1999,14(2):193-196

气相色谱最高柱温主要受柱系统技术水平的限制。使用耐高温如４００℃以上的固定相,改善配套部件的某些性能,可以将传统气相色谱的柱温提高到３２５℃以上。高温气相色谱的应用将为高分子量烃类研究提供重要的分离鉴定手段。综合国内外研究动态论述了高温气相色谱在原油的模拟蒸馏、高蜡原油分析及石蜡产品表征等几方面的研究现状和发展方向。  相似文献   

低浓度磷酸一酯的膜富集和气相色谱测定     

翁建华 Lee.  HB 《水文》1999,33(4):19-21

磷酸一酯（ＲＯ）Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２是一种强极性的有机磷化合物。研究了水体中磷酸一（１－萘）酯的富集和上色谱分析,建立了一个简便快速、高灵敏度、实用的分析方法。富集是采用固相萃取方法,选用载有十八烷基硅烷的尼龙滤膜吸附,甲醇洗脱,回收率达７２％￣７％。它的气相色谱分析选用ＢＳＴＦＡ为衍生剂,反应条件为温度６５℃,反应时间３０ｍｉｎ,获得了满意的结果。方法的最低检测限为０。０６ｎｇ。  相似文献