沉积物中多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质研制     

田芹  佟玲  安子怡  许春雪  孙慧中  刁金玲 《岩矿测试》2022,(3):511-520

多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据,而标准物质是数据质量控制的重要保证,然而目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国主要湖泊和河流分布特点,以及污染特征及沉积物调查现状,严格按照《国家一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《地质分析标准物质的研制规范》(JJF 1646—2017),研制了适合中国环境监测和科学研究需求的多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯分析沉积物标准物质4个。研制过程中,为解决有机化合物标准物质的稳定性技术难点,考察了⁶⁰Co灭菌和温度对有机化合物稳定性的影响,评估了长期稳定性和短期稳定性,结果表明样品稳定性良好。针对沉积物样品基体复杂的特点,采用不同的提取和净化技术,建立合理的量值溯源链,利用传统的液相色谱法、气相色谱电子捕获器法、气相色谱-质谱法和气相色谱-同位素稀释质谱法等多种分析方法,完成了9家实验室的协作定值。定值指标包括16种多环芳烃、3种有机氯农药和3种多氯联苯,含量范围为8.0ng...  相似文献   

土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究     

张晶  饶竹  刘艳  李晓洁  黄毅 《岩矿测试》2015,34(6):692-697

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。  相似文献   

基于SEM-EDS及GC-MS技术研究有机氯分子结构对零价铜脱氯机制的影响   总被引：1，自引：1，他引：0  

朱洪  刘静  焦晗涛  张晶  段江涛  连兴业  侯亚楠 《岩矿测试》2015,34(2):169-175

零价铜作为一种廉价金属很少应用于促进氯代有机物脱氯研究,其原因是零价铜的催化还原脱氯活性差,且反应机制复杂。本文采用机械球磨技术制备了Cu-Fe和Cu-Ni合金,研究零价铜在不同微观环境下对对氯苯酚(4-CP)的脱氯行为,旨在考察有机氯分子结构对零价铜脱氯机制的影响。应用扫描电镜-能谱(SEM-EDS)及色相色谱-质谱(GC-MS)分析发现,铜原子的微环境及有机氯分子结构均影响铜的脱氯机制。在Cu-Fe体系中,Cu遵循经典的催化加氢脱氯机制,4-CP的降解产物为苯酚;Cu-Ni体系的还原作用来源于零价铜,其中的镍金属并未起到催化加氢作用,Cu-Ni合金及单独零价铜对4-CP的降解产物是环己酮。零价铜对4-CP的降解率可达70%以上,而Cu-Fe体系的降解率仅为34%,两者对芳香族氯代物的降解效率差距显著。零价铜能够降解化学稳定性高的4-CP和苯酚,但不能降解化学稳定性相对较差的脂肪族氯代有机物(如一氯乙酸和二氯乙酸),因此认为零价铜脱氯机制并非传统的催化加氢机制,而是遵循直接电子传递还原机制,且有机氯分子的苯环结构是零价铜直接电子传递还原的诱因。  相似文献   

Levels of Organohalogenated Pollutants in Human Milk Samples from Konya City,Turkey     

Senar Ozcan  Ali Tor  Mehmet Emin Aydin 《洁净——土壤、空气、水》2011,39(10):978-983

This study reports the levels of organochlorine pesticides (OCPs, α‐, β‐, γ‐ and Δ‐HCHs, p,p′‐DDE, p,p′‐DDD and p,p′‐DDT), polychlorinated biphenyls (PCBs, PCB 28, 52, 101, 153, 138 and 180 congeners) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs, PBDE 47, 99, 100, 153 and 154 congeners) in 45 individual human milk samples collected from Konya City, Turkey. Average concentrations of ΣHCHs, ΣDDTs, ΣPCBs and ΣPBDEs were 22.62, 37.10, 104.95 and 67.34 ng/g lipid wt., respectively. No significant differences in investigated pollutants were found between primiparous and multiparous mothers. There was no correlation between levels of each group of pollutants in human milk and the age of mothers. Moreover, there was no significant difference in the levels of ΣDDTs, between mothers who have eaten fish more than once a week and those who consumed fish less than once. An analysis of the infant exposure to DDTs, HCHs and PCBs via mother's milk indicated that the estimated daily intakes of these pollutants were below the guideline proposed by the World Health Organization (WHO) and the Health Canada which means that there is definitely no concern on children health.  相似文献   

长白山表层土壤中有机氯农药和多氯联苯的海拔高度分布特征   总被引：3，自引：2，他引：1  

万奎元  杨永亮  薛源  武振艳  朱晓华  吴学丽  王晓春  罗松光 《岩矿测试》2011,30(2):150-154

吉林省洁净地区长白山表层土壤中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)总体上污染较轻,但高于一些其他地区。表层土壤的OCPs和PCBs表现出明显的随海拔高度增大的趋势,初步显示了高山冷凝捕集效应的影响。长白山旅游地区表层土壤受到轻微HCHs和DDTs的污染(平均值分别为12.4 ng/g和12.3 ng/g)。长白山附近较低海拔地区表层土壤中OCPs含量要略高一些,表明农业活动逐渐增大。HCHs和DDTs都未超过国家土壤环境质量标准的一级,但个别地点DDTs可能对鸟类和土壤生物具有一定的潜在生态风险。不排除在个别采样点有林丹和三氯杀螨醇被使用的可能性。长白山及附近地区表层土壤样品中∑7PCBs含量为7.3～31.9ng/g,平均17.2 ng/g。PCBs污染主要集中在海拔1450 m和1800 m处。7种PCBs异构体的含量依次为:PCB 28>PCB 52>PCB 180>PCB 138>PCB 101>PCB 153>PCB 118。  相似文献   

Organochlorine pesticides (OCPs) in soils and sediments, southeast China: A case study in Xinghua Bay   总被引：5，自引：0，他引：5  

Zhang J  Qi S  Xing X  Tan L  Gong X  Zhang Y  Zhang J 《Marine pollution bulletin》2011,62(6):1270-1275

This study evaluated the contamination status and distribution of organochlorine pesticides (OCPs) between Xinghua Bay and adjacent watersheds in Putian region, southeast China. Twenty-five surface soil samples and two sediment cores were collected from two watersheds and the Xinghua Bay, respectively. Results showed that the concentrations of OCPs in samples of the Mulan River Watershed (MRW), the Qiulu River Watershed (QRW), the inner bay core (IBC) and the open bay core (OBC) were in the range of 4.96-38.20 ng/g, 4.62-22.80 ng/g, 1.84-80.46 ng/g and 1.87-23.43 ng/g, respectively. The mean concentration of OCPs was in an order: IBC > MRW > QRW > OBC. The higher concentration of OCPs in recent periods may suggest that a certain amount of OCPs were still input to this area.  相似文献   

Organochlorine pesticides in sediments of Laizhou Bay and its adjacent rivers, North China   总被引：2，自引：0，他引：2  

Zhong G  Tang J  Zhao Z  Pan X  Chen Y  Li J  Zhang G 《Marine pollution bulletin》2011,62(11):2543-2547

Organochlorine pesticides (HCHs, DDTs and HCB) have been investigated in sediments of Laizhou Bay and its adjacent rivers. The average concentrations of HCHs, DDTs and HCBs are 0.09 ng/g dw, 0.59 and 0.05 for marine sediments and 0.55, 8.6 and 1.1 for riverine sediments, respectively. Laizhou Bay is less contaminated by HCHs and DDTs in comparison with other coastal regions around the world, including the other two biggest bays in Bohai Sea. Fresh input of lindane and dicofol-type DDT were found in several riverine sites. Relatively strong TOC-dependence of HCB distribution in the entire studied area suggested no point source existed and/or water-sediment equilibrium achieved. No significant difference of α/γ-HCH ratios have been observed between marine and riverine sediments. However, o,p′-DDT/p,p′-DDT ratios varied largely between the two regions.  相似文献   

山东省生态地球化学调查中的有机氯农药研究     

代杰瑞 《地质与勘探》2013,49(3):534-540

以山东省生态地球化学调查中获取的烟台市和鲁西南地区土壤中DDTs(滴滴涕)、HCHs(六六六)数据为基础,对比研究了两地区土壤中DDTs和HCHs的残留状况及其含量变化。发现鲁西南地区土壤中DDTs、HCHs检出率明显高于烟台市,但烟台市土壤中DDTs、HCHs平均值分别是鲁西南的9倍和25倍,且高于世界其他国家或地区土壤平均值。两地土壤中p,p’-DDE为DDTs的主要存在形式,主要是过去输入的DDTs在氧化环境中的降解产物,但烟台市5.52%的土壤近期仍有少量的DDTs输入,并对土壤环境质量产生较大影响。烟台市HCHs的4种异构体中以β-HCH为主,鲁西南α-HCH/γ-HCH值较低,表明HCHs在两地区土壤中残留的时间很长。经初步分析,鲁西南地区土壤中DDTs和HCHs风险较低,但烟台市局部土壤DDTs仍有一定风险。  相似文献   

新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用   总被引：2，自引：2，他引：0  

顾涛  帅琴  高强  肖红艳  朱丹  汤志勇 《岩矿测试》2012,31(1):71-76

使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。  相似文献   

长三角部分地区土壤中22种有机氯农药的分布特征   总被引：1，自引：1，他引：0  

时磊  孙艳艳  吕爱娟  蔡小虎  沈小明  沈加林 《岩矿测试》2016,35(1):75-81

针对长三角地区长期工业化对农业生态环境构成较大风险,本文利用气相色谱法对该地区不同利用类型土壤中22种有机氯农药进行测定,研究了有机氯农药的残留状况及其在4条土壤垂向剖面中的分布特征。结果表明,不同利用类型表层土壤中有机氯农药残留平均值为工业园区菜地(139.87 ng/g)工业园区荒地(103.1 ng/g)农业区传统菜地(26.27 ng/g)农业区水稻田(2.50 ng/g)。表层土壤中DDTs和HCHs是主要污染物,DDTs含量为0.14~485.73 ng/g(均值44.43 ng/g),HCHs含量为0.69~66.69 ng/g(均值7.73 ng/g),(DDD+DDE)/DDTs值表明该地区近期外源DDTs输入较少。土壤剖面样品分析表明,DDTs和HCHs的含量均随土壤深度增加而迅速降低,这与剖面土壤包气带岩性均以黏土和亚黏土为主,削弱了地表径流对有机氯农药的垂直迁移动力有关。本研究可为控制和改善该地区污染状况提供相关数据。  相似文献