国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”入选2007年度“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”     

《岩矿测试》2009,(4):372

2008年12月9日,中国科学技术信息研究所在北京国际会议中心举行“2007年度中国科技论文统计结果发布会”,公布了“中国百篇最具影响优秀国际学术论文”和“中国百篇最具影响优秀国内学术论文”的评选结果。由科技部直属的中国科学技术信息研究所公布的这一结果,代表了我国科技论文的最高水平。国家地质实验测试中心屈文俊研究员论文“高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄”在此次评比中荣获“中国百篇最具影响国内学术论文”。这篇论文发表于《岩矿测试》2003年第23卷第4期,为国家自然科学基金(No.49973017)支持项目成果。为促进我国高影响、高质量科技论文的发表,引导我国的论文增  相似文献   

松辽盆地页岩油勘探大口径取心技术          下载免费PDF全文

朱芝同  伍晓龙  董向宇  曹龙龙  和国磊  张德军 《探矿工程》2019,46(1):45-50

大口径取心技术为页岩油勘探提供了准确可靠的岩心地质资料,本文主要介绍了川7-4型、KT-194型大口径常规取心钻具和ZYVC型大口径密闭取心钻具的技术参数以及这3种取心钻具在松页油2井大口径取心中的应用情况,通过对取心钻具、取心钻头、取心钻进参数的调整和改进,机械钻速大幅度提高,岩心质量优良,提高了钻进效率,为页岩油勘探取心提供了丰富经验和技术方法。  相似文献   

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵学沛 《岩石矿物学杂志》2019,38(2):254-258

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。  相似文献   

微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、活性铝和活性硅     

杨惠玲  班俊生  夏辉  王书勤  杜天军  王小强 《岩矿测试》2017,36(3):246-251

有效铝、活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标,这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。该方法首先测定出消解试液中的铝(即有效铝),再将剩余的残渣酸化溶解,进而测定出硅(即活性硅)。然而,由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全,往往导致结果的重现性较差。本文对此方法作一改进,将消解的试液酸化加热,以钴为内标,采用ICP-OES同时测定出溶液中的活性铝和活性硅,然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度(RSD,n=13)小于3%,回收率为97.0%~102.6%,用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣酸溶不完全的问题,克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响,能同时测定出活性铝和活性硅,并且提出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。  相似文献   

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑     

郑智慷  曾江萍  王家松  乔赵育  刘义博  吴良英  王力强 《岩矿测试》2020,39(2):208-215

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓     

黄靖  王英滨  周冠轩  马真乾 《岩矿测试》2020,39(1):92-98

粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。  相似文献   

高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用     

任冬  陈宇豪  张廷忠 《岩矿测试》2020,39(1):143-149

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.9%,相对误差为-2.1%～5.2%,回收率为90.1%～103.2%,方法检出限为0.32μg/kg～0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%～100.5%,方法检出限为0.50μg/kg～0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。  相似文献   

煤层气含量测定用绳索密闭取心装置及技术研究     

龙威成  孙四清 《煤田地质与勘探》2021,49(3):133-139

煤层气含量是煤层气资源开发利用和矿井瓦斯防治的重要技术参数,针对地面井煤层气含量测定过程中因煤心损失气量估算不准导致的煤层气含量测定结果偏差问题,研制了地面井煤层绳索密闭取心装置,提出了地面井煤层绳索密闭取心技术工艺。煤层绳索密闭取心装置上端设计绳索投捞接口,配套设计绳索投捞工具串和绳索提升系统,实现取心内筒组件的快速下放与提升;采用液压推动头直接推动取心内筒下行、取心钻头与取心内筒配合的方式达到球阀旋转关闭的目的,在保证足够的取心内筒容积和过流环空间隙的同时,将密闭取心装置外径最小化（?114 mm）,配套?127 mm取心钻头,使整套密闭取心装置适用较多井型。选择晋城矿区（中硬、高变质、高瓦斯煤层）地面煤层气抽采检验井进行煤（岩）层绳索密闭取心试验,测试结果表明,煤层绳索密闭取心样品空气干燥基气含量为常规（绳索）取心样品气含量测值的1.12~1.17倍,绳索提心速度为63.60~66.92 m/min。地面煤层气井绳索密闭取心技术提高了煤层气含量测定准确度,实现快速提心、精准测定地面井煤层气含量之目的。   相似文献   

微波密闭消解—等离子体原子发射光谱测定石油化工催化剂中负载元素含量   总被引：14，自引：4，他引：10  

朱玉霞  何京 《岩矿测试》1998,17(2):138-142

微波密闭消解预处理等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定石油化工用催化剂中金属及类金属元素Ｎｉ、Ｂ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｗ及Ａｇ的含量,溶样速度快,易挥发性元素不损失。各元素的回收率在９０％～１１０％,相对标准偏差（ｎ＝７）≤１０％,实际样品测定的各元素数据与成熟的压力溶弹法相符,能较好地满足工艺要求。  相似文献   

微波消解仪在海洋沉积物重金属环境有效态及全量分析形态分析中的应用   总被引：4，自引：0，他引：4  

董炜峰  曾松福  吴俊文  郑崇荣 《海洋通报》2008,27(1):116-120

通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4 1的NO3 -HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内.  相似文献