土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究     

张晶  饶竹  刘艳  李晓洁  黄毅 《岩矿测试》2015,34(6):692-697

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。  相似文献   

封面图片:小柴旦盐湖     

杨波 《盐湖研究》2015,(2):14

<正>小柴旦盐湖位于柴达木盆地东北边缘,湖水位3 173 m,湖水面积约36 km2,平均深度0.69 m。卤水水化学类型属硫酸型硫酸镁亚型,固液相并存,主要盐类沉积为石盐、芒硝和硼酸盐。高品位硼酸盐矿开采已近枯竭,卤水资源尚未开发利用。1984年6月在湖滨阶地砾石层中发现旧石器  相似文献   

超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用对水中4,4'-二氨基联苯的测定研究     

赵峥  段晓晨  李歆琰  吴晓琪  吴伟鹏 《地下水》2015,(1):160-162

4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸汽极易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏。由于该物质的毒性强,在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定了其在地表水中的标准限值(0.000 2 mg/L)。通过用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对本污染物分析的研究,实验表明,此方法可以避免繁杂的前处理过程,水样直接用玻璃针头过滤器过滤后即可上机测定。  相似文献   

峨眉山高钛玄武岩中主要的赋钛矿物——榍石的产状、特征及成因   总被引：2，自引：1，他引：1  

侯明才  邓敏  张本健  王维  李秀华  王文楷  裴森奇  杨毅 《岩石学报》2011,27(8):2487-2499

峨眉山玄武岩中钛以什么矿物形式存在一直以来很少有学者提及。本文通过镜下观察、全岩化学分析、X-衍射、能谱、扫描电镜、电子探针、阴极发光对川西南部周公山-汉王场地区钻井岩心中峨眉山玄武岩进行了详细的分析,讨论了其主要赋钛矿物及成因。(1)SiO₂含量46.4%~48.3%和TiO₂>3%显示区内峨眉山玄武岩属于高钛峨眉山玄武岩系列。但多个层段榍石含量>5%,而极少见磁铁矿、钛铁矿;(2)榍石主要以隐晶质的云雾状、雪花状、芝麻点状、枝状等形态分布于微晶长石之间和溶孔、溶洞边缘及裂缝中,少量呈显晶质粒状分布于微晶长石、绿泥石之间。(3)电子探针分析显示:所有含钛矿物中,钛铁矿中TiO₂含量最高,为39.069%,榍石中TiO₂次之,TiO₂含量为17.143%~38.648%,磁铁矿中TiO₂含量最高为12.293%,平均在5%~10%左右,其他矿物基本上都少于1%。(4)扫描电镜及其能谱分析显示:榍石中的Ti含量(2.49%~24.97%)明显高于含钛磁铁矿(2.68%~9.21%)、含钛赤铁矿(3.64%)中Ti含量,与钛铁矿(19.51%)含量相当。分析结果认为:峨眉山玄武岩中大量出现的隐晶榍石可能是岩浆后期产物或期后蚀变的产物。在峨眉山玄武岩中首次鉴别出的大量隐晶质榍石是高钛峨眉山玄武岩中最主要的赋钛矿物。隐晶榍石在玄武岩中的含量是区分"高钛"和"低钛"玄武岩的主要标志之一。  相似文献   

浙南海域腹泻性贝毒分析   总被引：4，自引：0，他引：4       下载免费PDF全文

张树刚  邹清  陈雷  郜钧璋 《海洋科学》2011,35(1):44-47

在浙南海域共采集了10种贝类40份样品.运用高效液相色谱方法检测腹泻性贝毒,共检出 9份样品含有腹泻性贝毒.染毒样品检出的腹泻性贝毒(软海绵酸,OA)质量比为0.07～5.85 μg/g,共有7个样品含量超标,超标率为17.5%.无论是检出率还是超标率,都呈现夏季>春季>秋季的规律.浙南海域的南部腹泻性贝毒检出率和超标...  相似文献   

紫菜共附生真菌次生代谢产物对坛紫菜生长的影响   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴小凯  朱竹君  杨锐  孙雪 《海洋学研究》2011,29(2):89-99

采用室内培养法,分别测定了坛紫菜叶状体和丝状体的日生长速率和光合色素质量分数,研究了紫菜共附生真菌--枝孢霉Cladosporium sp.次生代谢产物的粗提物N5及纯化物DLF3、DLF4对坛紫菜Porphyra haitanensis生长的影响.结果表明:(1)粗提物N5在较低质量浓度时,对坛紫菜丝状体和叶状体的生...  相似文献   

一种南海鼠尾藻次级代谢产物及其克生活性研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

金京  邵长伦  崔怡迪  管华诗  魏玉西  王长云 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,(Z1):369-373

在卤虫致死活性的指导下,综合运用正、反相硅胶柱层析,Sephadex LH-20凝胶柱层析,制备HPLC等分离技术,对褐藻马尾藻属鼠尾藻Sargassumthunbergii进行了克生活性次级代谢产物研究。从鼠尾藻乙醇提取物的乙酸乙酯相中分离获得11个单体化合物,运用NMR,MS,IR等波谱技术鉴定了结构,分别为:2-[(3S,7S,11S)-3-hydroxy-3,7,11,15-tetramethylhexadecyl]-3,5,6-tri methylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione(1),5-脱氢豆甾醇(2),盐藻甾醇(3),马尾藻甾醇(4),盐藻甾酮(5),过氧化麦角甾醇(6),1-(hexadecy1oxy)-propane-2,3-diol(7),1-(15-methylheptadecy1oxy)-propane-2,3-diol(8),3,7,11,15-tetramethyl-hexadecane-1-ol(9),植醇(10),3-[(1-oxohexadecyl)oxy]-2-[[(9Z,12Z)-1-oxo-9,12-oc-tadecadien-1-yl]oxy]propyl(11)。其中,除化合物10外均为首次从马尾藻属中分离得到。对化合物进行了卤虫致死活性和斑马鱼胚胎毒性评价,结果显示,化合物1,5和6具有中等强度的卤虫致死活性;化合物6具有中等的斑马鱼胚胎毒性,EC50值为21.7μg/mL。  相似文献   

老鼠簕植物内生真菌Aspergillus terreus (W-8)抗肿瘤活性成分的研究     

孙世伟  林贞健  朱天骄  李德海  顾谦群 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,(Z1):349-355

对红树林植物的枝干、枝叶样品进行微生物分离,以P388细胞为模型进行活性评价得到14株具有抗肿瘤活性的真菌。采用溶剂萃取、柱色谱及半制备HPLC等分离手段对来源于红树林植物老鼠簕Acanthus ilicifolius Linn.的菌株Aspergillus terreus(W-8)发酵产物进行了活性追踪分离,共得到5个化合物。通过理化性质及波谱技术,结合文献,鉴定其结构分别为aspulvinone H1(1)、aspulvinone H(2)b、utyrolactone I(3)t、errein(4)和3-propylbenzene-1,2-diol(5),其中化合物1的核磁数据为首次报道。采用MTT法初步评价了单体化合物的抗肿瘤活性,结果表明化合物4、5对A549、K562和Hela细胞均具有中等强度的细胞毒活性。  相似文献   

PAEs类环境激素在草鱼（Ctenopharyngodonidellus）脏器中代谢研究     

葛建  李明揆  林芳  赵进  韩宝瑜 《海洋与湖沼》2011,42(4):549-553

利用GC-FID建立了草鱼血清、肝胰脏、小肠及肝细胞培养液中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）和邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）同时检测方法,并利用LC-MS／MS方法进行了DEP、DBP、BBP及DEHP在草鱼脏器中的代谢规律研究,以揭示邻苯二甲酸酯类（Phthal...  相似文献   

文蛤(Meretrix meretrix)体内氨基脲含量与环境相关性研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

徐英江  田秀慧  张秀珍  宫向红  于召强  张华威  张利民 《海洋与湖沼》2011,(4)

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了文蛤体内氨基脲含量与环境相关性研究。在(13±1)℃的水温条件下,将文蛤分别浸浴于氨基脲浓度1.0μg/L、5.0μg/L的海水中6天进行吸收试验,第7天起隔天换水进行消除试验,结果表明:文蛤对水体中氨基脲的富集能力较低,蓄积量随时间的延长和给药浓度的增加而增加。氨基脲在不同浓度中具有相似的消除规律:初始阶段均具有较高的消除速率,随后消除趋势趋于平缓,并在一段时间内维持一定质量分数;至试验结束时,低浓度组和高浓度组文蛤体内氨基脲最终降低至低于检出限(0.5μg/kg);本研究所得的药时曲线对贝类氨基脲污染的净化提供了数据支持。  相似文献