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471.
亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。 相似文献
472.
使用热处理、震摇、超声波等手段改善水产品中的河鲀毒素提取率,利用多种固相萃取柱纯化提取液,采用高效液相色谱-紫外检测法进行检测,重点对河鲀毒素的提取和固相萃取纯化进行了研究。试验发现,结合振荡和加热双重作用的索氏提取法和超声波加热辅助提取法具有较高的提取能力,其中超声波(35kHz,强度100%,60℃)提取10min即可达到最好效果,耗时短,效率更高;比较SCX、PRS、WCX、C18、SAX 5种固相萃取柱对河鲀毒素的吸附作用,SCX、PRS、WCX柱则能够将河鲀毒素完全保留在其上。样品纯化试验结果显示,C18-WCX小柱的组合纯化样品的效果最好,回收率在75%—82%之间,相对标准偏差小于15%。研究结果对河鲀毒素的提取、纯化和检测工作具有重要的参考意义。 相似文献
473.
474.
综合应用Sephadex LH-20柱层析、反相中压液相柱层析、正相硅胶柱层析等方法对白浅灰链霉菌(Streptomyces albogriseolus)MGR072的生物碱类次级代谢产物的化学成分进行色谱分离,并运用紫外吸收、核磁及质谱等波谱方法对结构进行解析和鉴定,确定了两个化合物结构,分别为2-喹啉酸酯和4(1H)喹唑酮;基于核糖体工程原理,对该野生型菌株进行抗链霉素和抗利福霉素突变株筛选,得到1765株抗性突变株,其中S1、S2、S3、S4、R1、R2这6株的目标产物产量发生不同程度的变化,突变株R1、S3、S4相应峰的积分面积高达野生型菌株(WT)的15、24和12倍;突变株R2的相应峰几乎中断消失.本研究显示针对红树林微生物中丰富的生物碱类次级代谢产物,可通过定向化学分离和核糖体工程优化,快速锁定其中微量的新颖结构类群并对其产量进行调控,为后续分离新天然产物打下基础. 相似文献
475.
利用X射线荧光法和ICP-MS等方法对取自超慢速扩张的西南印度洋脊(SWIR) 49.6°E热液区的热液产物和玄武岩样品进行元素地球化学特征分析研究,结果表明:(1)与亏损型洋中脊玄武岩(N-MORB)相比,研究区玄武岩样品的主量元素组成显示其偏碱性,而微量元素对比表明该区玄武岩明显富集Pb元素;(2)对热液产物的综合分析表明这些样品多为Fe-Si-Mn氧羟化物且都为热液来源;(3)热液产物的∑REE含量介于玄武岩和海水之间,经球粒陨石标准化的稀土元素(REE)分布模式均表现出Eu正异常和轻稀土(LREE)富集的特征。另外,本研究还表明,利用玄武岩和热液产物地球化学指标不仅能够模拟出以热液喷口为中心的元素地球化学晕,而且能反映出热液活动的影响范围。 相似文献
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477.
478.
479.
Extracellular products(ECP)produced by Vibrio anguillarum strain M3 originally isolated from diseased flounder(Paralichthys olivaceus)were prepared.ECP of M3 showed gelatinase,casinase,amylase and haemolytic activity on agarose plates.High protease activity against azocasin was detected.Bacterium M3 showed highest growth and protease activity at 25℃。The Protease present in ECP showed maximal activity at pH 8 and 55℃；was completely inactivated by application of 80℃ heat for 30 min;was completely inhibited by EDTA and HgCl2,and was partially inhibited by PMSF,SDS,MnCl2 and iodoacetic acid;but not inhibited by CaCl2 and MgCl2.The ECP was toxic to flounder fish at LD50 values of 3.1 μg protein/g body weight.The addition of HgCl2 and application of heat at 50℃ decreased the lethal toxicity of ECP.When heated at 100℃,ECP lethality to flounder was completely in-hibited.After intramuscular injection of ECP into flounder,it showed evident histopathological changes including necrosis of muscle,extensive deposition of haemosiderin in the spleen,dilated bolld vessels congested with numerous lymphocytes in the liver.These results showed that ECP protease was a lethal factor produced by the baterium V.anguillarum M3. 相似文献
480.