惠安堡地区砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定     

朱明燕  贾恒  崔建勇  刘宇昂 《铀矿地质》2012,28(3):157-164

在前人研究的基础上,对惠安堡地区砂岩型铀矿样品尝试建立了从样品前处理→质谱测量→数据处理一套系统的砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定分析方法。对比了2种溶样法——两酸(盐酸、硝酸)溶样法和三酸(盐酸、硝酸、氢氟酸)溶样法对测量结果的影响,并引用U-Ra平衡系数Kp对砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测量结果进行了铀质量分数的校正。实验结果表明,采用两酸溶样法能有效避免该地区砂岩型铀矿中碎屑矿物中所含普通铅的引入,减少了实验误差。采用前人用U-Ra平衡系数修正样品的铀的丢失或富集,再进行U-Pb等时线拟合的方法,获得了更切合实际的成矿年龄。  相似文献   

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷   总被引：6，自引：0，他引：6  

沈宇  张尼  高小红  李皓  马怡飞 《岩矿测试》2014,33(5):649-654

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究   总被引：3，自引：2，他引：1  

冯永明  邢应香  刘洪青  章勇 《岩矿测试》2014,33(1):34-39

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。  相似文献   

煤中痕量溴的分析测试方法研究进展     

彭炳先  吴代赦  李萍 《岩矿测试》2010,29(6):761-767

综述了近年来国内外煤中痕量溴测定方法的研究进展,介绍了间接分析法和直接分析法的基本特点和原理。间接分析法是先用高温热水解法、碱熔法或微波处理法等消解煤样品,使煤中溴进入溶液中,再用离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术测定煤消解液中溴的含量。直接分析法是用X射线荧光光谱法或中子活化法直接测定固体煤中溴的含量。对各种测试方法的适用性、存在问题及发展方向进行了比较和评述。  相似文献   

Digestion of capelin, Mallotus villosus (Muller), herring, Clupea harengus L., and polar cod, Boreogadus saida (Lepechin), otoliths in a simulated seal stomach     

Christiansen  Jorgen S.; Gamst Moen  Anne-Grethe; Hansen  Thomas H.; Nilssen  Kjell T. 《ICES Journal of Marine Science》2005,62(1):86-92

  相似文献   

有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素   总被引：2，自引：2，他引：0  

李景喜  陈发荣  杨春茹  崔维刚  郑立  王小如 《岩矿测试》2011,30(1):12-16

建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%～110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。  相似文献   

酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌   总被引：2，自引：2，他引：0  

蒯丽君  樊兴涛  詹秀春  高亚美  李吉生  鞠青海 《岩矿测试》2013,32(4):538-546

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善.  相似文献   

Effects of feeding and stocking density on digestion of cultured Atlantic salmon Salmo salar L.     

孙国祥  郑纪盟  刘宝良  刘鹰 《中国海洋湖沼学报》2014,32(6):1320-1328

The combined effects of feeding rate （0.8%, 1.0%, and 1.2% initial body weight/day）, feeding frequency （two, three, and four times/day） and stocking density （10, 15, and 20 kg/m3） in recirculating aquaculture systems （RAS） on growth performance, digestion and waste generation of Atlantic salmon （Salmo salar L.） were investigated in an 8-week orthogonal experiment （L9（3）3） with a constant daily water renewal at 7.50% of total volume. No mortality occurred during the experimental period. Feed conversion ratio （FCR） varied from 0.90 to 1.13 and specific growth rate （SGR） ranged from 0.48% to 0.69%/day. SGR, thermal growth coefficient （TGC） and FCR were not significantly （P〉0.05） affected by the three factors, while net protein utilization （NPU） was significantly （P〈0.05） affected. Apparent digestibility coefficients （ADC） of dry matter in the present study were in the range 66.12%-73.55%. ADC in protein, lipid and energy were statistically different among all treatments and in the range of 90.07%-93.67%, 81.54%-89.15%, and 67.55%-71.87%, respectively. The proportion of mean total ammonia nitrogen excreted ranged from 1.37% to 1.64% of feed nitrogen at steady state, and the concentration of nitrogenous and phosphorus compounds were differently correlated to the three factors. The results will provide valuable reference data for culture management decisions in the Atlantic salmon farming industry.  相似文献   

碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫   总被引：2，自引：2，他引：0  

胡璇  石磊  张炜华 《岩矿测试》2017,36(2):124-129

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。  相似文献   

The effect of low-level kelp supplementation on digestive enzyme activity levels in cultured abalone Haliotis midae fed formulated feeds     

A Nel  BI Pletschke  PJ Britz 《African Journal of Marine Science》2017,39(2):175-182

Previous studies have found that macroalgal inclusion in formulated diets for cultured abalone improves feed utilisation, and it was suggested that seaweed-associated bacteria supply enzymes that aid in the animal's digestion. In the present study, we hypothesised that kelp supplementation in formulated feed affects the profile of digestive enzymes in farmed Haliotis midae. Commercially reared sub-adult abalone fed a kelp-supplemented (Ecklonia maxima; 0.88% dry weight) or kelp-free control feed were collected for analysis of the amylase, alginate lyase, laminarinase, fucoidanase and protease activities in the gut. Levels of polysaccharidase and protease activity did not significantly differ between the diet treatments. However, enzyme-activity levels were more variable in abalone fed the kelp-free diet as compared with those fed the kelp-supplemented diet (coefficients of variation: 73%, 48.3–60.2% and 31.9% [control diet] versus 42.7%, 13.6–33.8% and 14.6% [KS diet] for amylase, macroalgal polysaccharidases and acid protease activity, respectively). We suggest that the presence of dietary kelp modulates the abalone's gut bacteria and their nutrient exchange. Proteomic identification of proteins in abalone gut sections showed that exogenous enzymes associated with the gut microbiome aid in bacterial utilisation of digested molecules, whereas abalone endogenous enzymes degrade the macronutrients in formulated feeds.  相似文献