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王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞 总被引:30,自引:3,他引:30
土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法,利用王水在95℃水浴中一次消解,结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单,数据可靠,精度高,土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4.6%~10.1%,回收率91.1%~111.6%;平行样测定重现性良好,提高了分析速度和准确度。 相似文献
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微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷 总被引:1,自引:1,他引:0
采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。 相似文献
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儿童生长发育、免疫功能和智力发育与人体必需的微量元素关系密切。由于头发易于取样和保存,且毛发中元素的含量是血和尿中的10~15倍。因而,头发分析日益受到人们的重视。近年来,相继出现了分析人发中微量元素的各种方法—AAS法、NAA法、XRF法、ICP—AES法等。而在同一消解液中,进行催化示波极谱法测定人发中Zn.Cu、Fe尚未见报道。本文研究、对比了不同的湿法消化体系,在同一份消解液中,进行人发中Zn、Cu、Fe的极谱测定。 相似文献
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采用湿法消解与干法灰化两种方式消解生物样品中锗,从实验结果可见,干法灰化较湿法消解具有较好的精密度及检出限.湿法消解准确度(RE)在-4.4% ~-11.0%之间,干法灰化准确度在-17.2%~-28.4%之间,湿法消解准确度好于干法灰化.湿法消解精密度(RSD)在2.53% ~ 17.74%之间,干法灰化精密度在0.60%~ 5.20%之间,干法灰化好于湿法消解准确度. 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究 总被引:4,自引:4,他引:0
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸复溶提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0. 28%~61. 31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0. 96%~2. 68%),加标回收率在95. 0%~107. 0%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。 相似文献