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采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。 相似文献
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在ＨＮＯ＿３·ＥＤＴＡ─ＦｅｚＯ＿３·Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，铌（Ⅴ）─氟化铵─酒石酸─偶氮胂（Ⅲ）体系形成灵敏的导数极谱催化波，峰电位在─０．８６Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ），Ｎｂ＿２Ｏ＿５量在０─２．５μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电位成线性关系，拟定了一个不经分离，适用于硅酸盐，碳酸盐及化探样品中微量铌的测定方法。 相似文献
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目的：观察补脾益肾汤联合酒石酸托特罗定片治疗膀胱过度活动症（OAB）的临床疗效。方法：将146例OAB患者随机分为治疗组与对照组，每组各73例。对照组采用酒石酸托特罗定片治疗，治疗组在对照组治疗基础上加用补脾温肾汤治疗，2组均治疗4周。比较2组综合疗效及治疗前后膀胱过度活动症症状评分表（OABSS）评分、生活质量指数（QOL）评分及24h排尿情况。结果：总有效率治疗组为94.52%，对照组为83.56%，2组比较，差异有统计学意义（P＜0.05）；2组OABSS评分、QOL评分、排尿情况治疗前后组内比较及治疗后组间比较，差异均有统计学意义（P＜0.05）。结论：补脾温肾汤合酒石酸托特罗定片治疗OAB疗效确切，可改善OABSS评分、QOL评分及24h排尿情况，值得临床推广。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰 总被引：2，自引：2，他引：0
样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。 相似文献
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡 总被引：2，自引：2，他引：0
原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5～12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。 相似文献
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铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。 相似文献
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酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引：5，自引：0，他引：5
采用酒石酸作提取剂，氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ）和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差（RSD，n=11)分别为5.4%和6.1%，加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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