高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

长江中下游六省大气甲烷柱浓度时空分布   总被引：2，自引：0，他引：2  

冯敏玉  张根  夏玲君  熊劦  李柏贞  孔萍  占明锦  张玉霞 《地球化学》2021,50(1):121-132

甲烷(CH4)是造成气候变暖的主要温室气体之一。为了了解长江中下游水稻种植区CH4浓度的分布情况,本次研究基于温室气体观测卫星(greenhouse gases observing satellite,GOSAT)和大气红外探测仪(atmospheric infrared sounder,AIRS)卫星反演的数据产品,对我国长江中下游六省大气CH4柱浓度的时空分布特征进行了研究。研究结果表明,由GOSAT反演的长江中下游六省大气CH4浓度呈逐年增长趋势,其年均浓度由2011年的1817×10^?9增长至2018年的1875×10^?9,高于东三省、华北平原和全国平均水平。区域平均年增长量为8.2×10^?9 a^?1。各省年际增长幅度略有差异,纬度偏低的江西、湖南和浙江三省大气CH4浓度高且增长量偏大,纬度偏高的湖北、安徽和江苏三省大气CH4浓度略低且增长量偏小。长江中下游六省大气CH4呈现较强的季节变化特征,湖北、湖南、江西和浙江峰值出现在9月,安徽、江苏峰值出现在8月。垂直方向上长江中下游六省CH4浓度随气压降低,浓度逐渐减小,呈现出明显的季节变化特征,近地面层GOSAT反演的最高值出现在夏季,最低值出现在春季;高层最高值出现在秋季,最低值出现在春季。AIRS反演的大气CH4浓度空间分布上北高南低,与GOSAT反演结果不一致,可能由于AIRS主要反映了对流层中层大气状况而GOSAT更多的反映了近地面层大气CH4的变化。其垂直方向上呈现高度越高,浓度越低,不同高度上秋季浓度均最高。  相似文献   

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物     

余蕾  张小毅 《岩矿测试》2021,(3):365-374

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。  相似文献   

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究     

董浩伟  赵佳玉  曾凡刚  谢曼曼  尚文郁  王淑贤  孙青 《岩矿测试》2021,(3):349-357

应用气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值(δ~(13)C)的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5■分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明:使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰～0.2‰;当5■分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰～0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰～0.2‰。分析不同回收率(20%)正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5■分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。  相似文献   

哈尔滨市地下水中29种抗生素分布特征研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

马健生  王卓  张泽宇  刘强  李丽君 《岩矿测试》2021,(6):944-953

当前对抗生素滥用监管及其研究正在加强,近年来中国主要水域中抗生素均有不同程度的检出,地表水及地下水中抗生素的污染状况持续受到关注。因进入环境中的抗生素种类繁多、结构复杂,一般实验室难以实现同时分析多种类抗生素。本文在哈尔滨市共采集地下水样品26组,采样范围包括人口密集、工业生产、农畜业等生活生产地区。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术分析了样品中的磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类、四环素类、林可酰胺类等6大类共29种典型抗生素含量,研究了哈尔滨市地下水中典型抗生素的检出及分布状况。结果表明：①哈尔滨市地下水中6大类典型抗生素均有不同程度检出,其中以磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类为主,检出率分别为61.5%、46.2%、42.3%、38.5%;②哈尔滨市地下水检出的抗生素含量范围在0.02～612ng/L之间,其中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、林可霉素检出的最高浓度超过100ng/L,相比于国内外部分地区（如中国北京、天津,西班牙巴塞罗那）喹诺酮类整体含量偏低;③检出抗生素含量较高的采样点位主要分布在城市的中部、南部和东部地区,这些区域也是该市人口相对密集区,且附近普遍分布有制药厂、家禽牲畜养殖厂、城市排污口等。由此揭示了哈尔滨市城市地下水中抗生素分布特征受人类生产生活活动影响且具有明显的相关性。  相似文献   

基于离散元模拟的二元颗粒柱坍塌特性研究     

崔溦  魏杰  张贵科  李宏璧 《岩土力学》2021,(1):280-290

常见的地质灾害如滑坡、泥石流、岩崩等通常都涉及不同形状的颗粒物质运动,这些形状不同的颗粒又多具有不同的尺寸和含量。基于典型的颗粒柱坍塌试验,首先根据试验方法确定了离散元模拟所需的各项参数,然后采用随机多面体方法生成了可控制长细比的大颗粒,利用离散元法就不同大颗粒含量下形态变化对二元颗粒柱坍塌特性的影响开展研究,研究结果表明:(1)利用离散元法可以较好地重现室内试验中小球和多面体组成的二元颗粒系统的颗粒柱坍塌过程;(2)在不同长细比的不规则大颗粒和小球组成的二元颗粒柱系统中,当大颗粒含量高于临界含量值20%时,二元颗粒柱坍塌持续的时间随非球形大颗粒长细比的增加而增加;(3)在不同长细比的不规则大颗粒和小球组成的二元颗粒柱中,当大颗粒含量高于临界含量值20%时,在相同百分比的大颗粒含量下,大颗粒长细比的增加会提高大颗粒平均配位数以及降低颗粒的运动能力,大颗粒间形成更强的互锁作用,降低了颗粒柱的整体流动性,使其最终堆积高度更高、最大跑出距离更短以及更小的归一化动能峰值。(4)在不同长细比的不规则大颗粒和小球组成的二元颗粒柱中,小颗粒可以较为明显降低大颗粒间摩擦及互锁作用,增加流动性,降低大骨料形态对坍塌过程的影响。  相似文献   

硫代砷化合物的合成及其在地下水中的赋存特征: 以大同盆地为例     

《地质科技情报》2021,40(2)

硫代砷酸盐作为富硫地下水中砷的重要赋存形态,在其迁移转化过程中起着十分重要的作用,但现有硫代砷酸盐的标准合成方法流程复杂、操作繁琐,限制了对地下水中硫代砷酸盐赋存规律的研究。为此,首先改进了硫代砷酸盐标准物质的合成方法,采用操作简便的水热法合成了硫代砷化合物标准物质,建立了基于HPLC-ICPMS的硫代砷化合物分析方法,该方法检出限为0.01μg/L;探讨了不同保存条件对硫代砷化合物稳定性的影响,发现干冰速冻-20℃是地下水硫代砷酸盐样品的最佳保存条件。应用上述方法对大同盆地地下水中的硫代砷酸盐进行了取样分析,结果表明40%的水样中均检出硫代砷酸盐,最高质量浓度可达209.90μg/L;弱碱性还原条件有利于硫代砷酸盐的赋存,且硫化物质量浓度对硫代砷酸盐的生成有重要控制作用。对地下水中硫代砷酸盐的深入研究有助于揭示富硫地下水中砷的迁移转化规律,丰富和完善高砷地下水成因理论。  相似文献   

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姚兴华  张晓娟  刘彩英 《甘肃地质》2021,(4):85-89

建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。  相似文献   

柱撑蛭石吸附去除废水中重金属离子的实验研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘云  吴平霄  党志 《矿物岩石》2006,26(4):8-13

分别利用有机柱化剂十二烷基磺酸钠(SDS)和无机柱化剂聚羟基铝(HA)对蛭石进行柱撑制得十二烷基磺酸钠柱撑蛭石(SDS-V erm icu lite)和聚羟基铝柱撑蛭石(HA-V erm icu lite),并通过XRD、红外光谱、ZETA电位等表征手段对柱撑蛭石进行表征,同时针对柱撑蛭石对Cu2 ,Cd2 ,C r3 3种重金属离子的吸附进行研究,结果表明:吸附去除率受反应时间、重金属离子的初始浓度、pH值等因素的影响,经柱撑后的蛭石对重金属离子吸附的吸附性能比蛭石原矿要强。柱撑蛭石吸附3种重金属离子的动力学吸附过程可用E lov icb方程和双常数方程进行较好的拟合。  相似文献   

隔板贯通式梁柱节点抗震性能试验研究   总被引：6，自引：0，他引：6  

李黎明  陈志华  李宁 《地震工程与工程振动》2007,27(1):46-53

设计了低周反复荷载作用下3个十字形足尺隔板贯通式梁柱节点试件(其中2个节点的柱子浇筑了混凝土,1个为空钢管)的拟静力试验。通过研究拟静力试验所得的滞回曲线求得该节点的等效阻尼比,衡量它的耗能能力。从恢复力特性曲线得到了和一次加载相接近的骨架曲线,节点的初始刚度和刚度退化等参数。通过这些从强度、变形和能量等三方面判别和鉴定隔板贯通式梁柱节点的抗震性能,并得出了一些具有参考价值的结论。  相似文献