CTAB对改善Cr(Ⅵ)萃取的研究     

张雪乔  姚秉华  羊依金  邹长武  丁恒康 《成都信息工程学院学报》2006,21(3):442-444

以煤油为溶剂,TBP为萃取剂,研究了CTAB对于Cr（Ⅵ）萃取率的影响.结果表明,CTAB能够有效改善Cr（Ⅵ）迁移效果,且在一定条件下,可使Cr（Ⅵ）萃取率提高到98%,应用于实际电镀废液,回收率在90%以上.  相似文献   

浅层水体荧光光谱分析法及其石油勘探意义     

王河新朱永豪  章立民伍大俊 《地球化学》1987,(2):191-198

通过54个已知含油气区和1600个油气远景区内浅层水样的荧光研究，得出诱导荧光法是一种有效的浅层水分析找油方法，有机溶剂萃取浅层水的405荧光峰为蒽的特征峰，是浅层水中油气信息的直接量度；光谱指标能反映出浅层水中的芳烃组分和油与气异常的差别；诱导荧光法可进一步发展成为一种遥感方法和手段。  相似文献   

水体悬浮颗粒物主要组分的萃取分离及重金属的分布特征   总被引：1，自引：0，他引：1  

沈秀娥  董德明  路永正  吕丽莎  花修艺 《吉林大学学报(地球科学版)》2007,37(4):797-803

为了考察悬浮颗粒物中主要组分对重金属的富集作用,采用选择性萃取法分离长春市伊通河和南湖悬浮颗粒物中的铁、锰氧化物,优化了萃取条件,测定了悬浮颗粒物中的铁、锰氧化物和有机质等组分中富集Cu,Pb和Zn的含量,分析了上述3种重金属在悬浮颗粒物主要组分中的分布特征。结果表明,0.006 mol/L NH2OH.HCl 0.01 mol/L HNO3萃取30 min可以单独萃取悬浮颗粒物中大部分的锰氧化物,0.8 mol/L Na2S2O4(pH=6.0)萃取40 min可以同时萃取铁、锰氧化物,而对非目的组分的影响较小;悬浮颗粒物对Cu、Pb、Zn重金属有明显的富集作用,其中Cu主要结合在悬浮颗粒物的有机质组分中,Pb主要富集在铁、锰氧化物中,锰氧化物和有机质对Zn的分布起主要的富集作用。  相似文献   

察尔汗盐湖钾肥生产流程中有机物的组成分析          下载免费PDF全文

黄孟丽  杨克利  张耀玲  钱桂敏  董亚萍  李武 《盐湖研究》2015,(3):14-22

采用Bond Elute PPL固相萃取小柱对察尔汗1×106t钾肥生产工艺流程中的盐湖卤水有机物进行分离富集,通过元素分析、紫外可见光谱分析、傅里叶红外光谱分析(FTIR)以及高温裂解—气相色谱质谱(Py-GC/MS)对富集得到的有机物进行表征。分析结果表明,察尔汗百万吨钾肥生产工艺流程卤水中,有机物的组成有烷烃烯烃类、醛酮类、含氮类、脂环类、脂肪酸类、芳香类、呋喃及呋喃衍生物类有机物。其中脂环类、脂肪酸类、芳香类、呋喃及呋喃衍生物含量较高。  相似文献   

负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究   总被引：4，自引：2，他引：2  

王礼兵  屈文俊  李超  周利敏  杜安道  俎波 《岩矿测试》2013,32(3):402-408

Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速.用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定.本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定.与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3 ～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上.经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44) ng/g,与推荐值(17.39±0.32) μg/g和(38.61 ±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合.目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果.  相似文献   

气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留   总被引：2，自引：1，他引：1  

郭晓辰  饶竹  高冉 《岩矿测试》2014,33(3):406-412

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。  相似文献   

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

饶竹  谢原利  陈巍 《岩矿测试》2012,31(4):653-659

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。  相似文献   

新型有机-无机杂化涂层-气相色谱/质谱联用测定正构烷烃性能研究     

邓海冬  帅琴  丁晓晓  顾涛  朱丹 《岩矿测试》2012,31(6):1015-1020

水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平.痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点.本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC - MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定.在优化的SPME - GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935 ～0.9999),方法检出限为0.011 ～0.085μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9％ ～10.0％.新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2～10倍.自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力.  相似文献   

环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展     

曾少林  干宁  侯建国  桑卫国  曹玉廷 《岩矿测试》2012,31(3):399-406

多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。  相似文献   

汞污染土壤的萃取修复技术研究   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

陈宗英  张焕祯 《地学前缘》2012,19(6):230-235

分别采用HAc、NH4Ac、KI、EDTA、Na2S2O3等萃取剂萃取污染土壤中汞,研究了萃取剂对汞的萃取效果和萃取条件对萃取率的影响,并分析了用Na2S2O3溶液萃取前后土壤中汞的形态变化。结果表明,Na2S2O3水溶液对汞的萃取效果最好,适宜萃取条件为：浓度0.1 mol·L-1、土液比1∶6、萃取时间12 h,当土壤中汞浓度为107.86 mg/kg时,萃取率为65.32%。污染土样在适宜萃取条件下经Na2S2O3溶液萃取后,土壤中可交换态汞、酸溶态汞和硝酸溶态汞基本完全去除,土壤中汞的生物有效性显著降低;萃取后土样的浸出毒性检测符合《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)中要求的无害化堆放标准。  相似文献