基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS方法研究 海水中七氯的快速检测技术   总被引：1，自引：1，他引：0  

何红萍  周君  李晔  张春丹  黄健  缪芳芳  苏秀榕  李太武 《海洋与湖沼》2013,44(5):1337-1352

为了建立海水中有机氯农药的快速检测技术, 本文基于电子鼻和顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对海水中的七氯进行检测。结果表明, 电子鼻可以识别海水中的挥发性七氯成分及浓度, 最低检测限0.01mg/L。利用线性判别分析方法(LDA)的累计判别贡献率和欧氏距离、判别函数法、相关性对未知样品的识别率均达到了80%以上, 具有良好的区分效果; PLS模型预测七氯浓度跟实际值之间的相对误差在0.49%—16%之间。HS-SPME-GC-MS检测浓度小于0.10mg/L时, 相对误差在10%左右; 而大于此浓度时, 相对误差随之增大。检测到的主要挥发性物质基本呈现规律性的变化, 与电子鼻确认结果一致。对比两种检测技术, 发现电子鼻检测方法比HS-SPME-GC-MS更迅速、灵敏, 检测限更低, 相对误差也更小, 仪器便携、投资相对较小。  相似文献   

萃取结晶法回收碳酸钠实验研究          下载免费PDF全文

樊光友  刘有智  祁贵生  张秀东  尚海茹 《盐湖研究》2009,17(3):44-47

研究了萃取结晶回收无机盐的过程,提出了萃取结晶回收盐的优势,并以水-碳酸钠-正丁醇体系为研究对象,分别考察了加料方式、正丁醇与碳酸钠溶液的溶剂比、温度、搅拌速率等因素对碳酸钠收率的影响。结果表明采用反加法、较大的溶剂比和搅拌速率有利于提高碳酸钠的收率,温度的影响不是特别明显。  相似文献   

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属   总被引：1，自引：1，他引：0  

王增焕  王许诺  谷阳光  陈瑛娜 《岩矿测试》2017,36(4):360-366

海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。  相似文献   

溶剂萃取法提硼研究概述   总被引：3，自引：1，他引：2       下载免费PDF全文

高成花  邓小川  张琨 《盐湖研究》2010,18(1):49-52

溶剂萃取法作为一种有效的溶液提硼方法之一,对于硼资源的开发利用、环境保护以及其它化学工业的发展具有重要意义。从萃取剂、萃取工艺和萃取设备3个方面讨论溶剂萃取法提硼的研究进展,并对今后溶液提硼的发展方向进行展望。  相似文献   

土壤和沉积物中重金属生物可利用性的评估   总被引：4，自引：2，他引：2  

王畅  郭鹏然  陈杭亭  舒永红 《岩矿测试》2009,28(2):108-112

土壤和沉积物中重金属被植物吸收利用可通过单一化学萃取方法评估。几种重金属生物可利用态的萃取方法被用于土壤和沉积物中重金属的提取。根据实验萃取结果和文献报道,对中性盐、弱酸、螯合剂和联合萃取法进行评价,对影响生物可利用态萃取方法的因素进行讨论,并对土壤和沉积物中重金属生物可利用性评价方法的建立和有效统一使用提出建议。  相似文献   

Extraction of organochlorine pesticides in sediments using soxhlet,ultrasonic and accelerated solvent extraction techniques   总被引：2，自引：0，他引：2  

LANG Yinhai  CAO Zhengmei  and NIE Xinhua College of Environmental Science  Engineering  Ocean University of China  Oingdao  P.R.China Bureau of Environmental Protection of Qingdao  Qingdao  P. R. China 《中国海洋大学学报(英文版)》2005,4(2):173-176

The application of soxhlet, ultrasonic and accelerated solvent extraction techniques to the analysis of six organochlorine pesticides (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, o, p'-DDT, p,p'-DDT and p, p'-DDE) in Taihu Lake sediment samples is described. It was found that the limits of quantification ranged from 0.002μgg-1 to 0.004μgg-1, and the recoveries of organochlorine pesticides with the three extraction techniques were acceptable (>80.7%). With a mass selective detector, better results were obtained by accelerated solvent extraction using hexane-acetone (1:1) as compared with soxhlet and ultrasonic extraction. It was shown that the accelerated solvent extraction was the optimum technique for the analysis of organochlorine pesticides in sediments. The general features of the three extraction techniques are also presented.  相似文献   

刻蚀不锈钢丝固相微萃取-气相色谱法检测海水中多氯联苯          下载免费PDF全文

宋明  赵行行 《应用海洋学学报》2023,42(1):128-133

用氢氟酸刻蚀不锈钢丝制作了固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)纤维,与气相色谱(gas chromatography, GC)联用直接测定了海水水样中的痕量多氯联苯(polychlorinated biphenyls, PCBs),优化了萃取时间、萃取温度、搅拌速率、解吸温度和解吸时间对SPME的萃取效率的影响。本方法的线性范围可达两个数量级,PCB28和PCB52的线性范围是1.0～100.0 ng/L,其他8种PCBs的线性范围是0.5～50.0 ng/L(除PCB198外,r²均在0.99以上),检出限为0.01～0.10 ng/L。单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为2.4%～7.2%和4.9%～8.7%。实际海水样品的加标回收率为80.9%～106.0%。微萃取纤维机械强度高、耐海水腐蚀、寿命长、制作成本低,该方法适用于测定海水水样中的痕量PCBs。  相似文献   

不同煤级煤及其萃余物吸附性能的研究   总被引：7，自引：0，他引：7  

张小东  秦勇  王桑勋 《地球化学》2006,35(5):567-574

采用不同溶剂对褐煤、焦煤、低级无烟煤(Ro,max2.62%)以及中级无烟煤(Ro,max3.74%)等四个煤级煤样进行分级超声萃取,然后对原煤和萃余物进行平衡水预湿的方法,进行了等温吸附实验,并结合孔隙结构测试和水分含量变化,分析了溶剂萃取后萃余物的吸附性能变化及其影响因素。研究发现:(1)平衡水条件下,原煤对甲烷的吸附能力要大于萃余物,萃取后,尽管煤的组成和孔隙结构发生了变化,但并不能改变不同煤级煤吸附甲烷的能力的对比关系;(2)原煤和各级萃余物都发生了到某一压力后,吸附量随着压力增加而下降的现象,褐煤及其萃余物甚至出现负值,这可能是由超临界状态下吸附相的体积忽视后带来的效应和煤基质在压力、水分作用发生膨胀以及随着压力增加,水分在吸附孔隙中占据吸附点位的增多,造成甲烷有效吸附点位的减少等综合作用的结果。研究认为,在讨论影响不同煤化作用的煤吸附能力的因素时,应该首先考虑到煤级对吸附能力的影响;对煤化程度相近的煤,其他因素如孔隙结构和水分的变化对吸附的影响才显现,但对不同煤级煤吸附性的主要影响因素也不尽相同。在煤层气吸附研究中,吸附量下降现象应该是一个共性,其机理的解释和寻求正确的吸附相体积校正,以及一定压力下,煤基质在水分作用下发生膨胀对吸附性的影响的规律描述,都是亟待解决的重要问题。  相似文献   

检测土壤中Cd流动形式的1MNH4NO3萃取方案评估     

Hall  GEM 许孙曲 《国外地质勘探技术》1999,(4):25-29

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P507萃取色层分离ICP—AES法测定高纯氧化镱中14种稀土杂质元素     

郑永凤  葛晓红 《铀矿地质》1999,15(5):310-316

本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。  相似文献