莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征   总被引：18，自引：0，他引：18  

谭培功  赵仕兰  曾宪杰  李静 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2006,36(3):439-446

以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.~32.7ng/L,底层水中的浓度范围为N.D.~11.7ng/L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β-666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5~27.7ng/L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%~126.0%,相对标准偏差为2.8%~8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%~151.8%,相对标准偏差为6.7%~10.4%。  相似文献   

锑原位掺杂SiO₂@PDA-Sb复合材料修饰电极用于海水中Zn离子检测          下载免费PDF全文

常粟淮  兰旺荣  程薛霖  黄旭光 《应用海洋学学报》2023,42(1):118-127

本研究提出了一种用于检测海水中锌离子（Zn²⁺）含量的电化学检测方法。该方法首先应用水热法合成SiO₂@PDA-Sb复合材料,然后将该复合材料修饰到玻碳电极上制备SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE,利用差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）对珠江口海水水样中Zn²⁺进行测定。研究结果表明,Zn²⁺在SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE上具有较强的溶出峰。在最优条件下,SiO₂@PDA-Sb-Nafion/GCE对Zn²⁺浓度在1~1 000 nmol/L范围内可实现灵敏、准确的检测,Zn²⁺的检测出限为0.71 nmol/L。加标回收率实验显示Zn²⁺加标回收率为93.19%~100.12%,表明该方法可应用于现场海水样品Zn²⁺测定。本方法具有电极制作简单、稳定性和抗干扰性良好,能够提高现有测定方法的检测限和精确度,在现场海水检测痕量Zn²⁺具有较好的应用前景。  相似文献   

离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘瑶  宋金明  林强  于颖  孙玲玲  温廷宇 《海洋科学》2017,41(9):34-40

通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。  相似文献   

水体中痕量铬(Ⅵ)的催化动力学测定方法研究及应用     

《中国海洋大学学报(自然科学版)》2015,(10)

本文对水体中痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分析方法做了研究。研究体系为:铬(Ⅵ)-弱酸性艳蓝(RAWL)-溴酸钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-硫酸。所得最佳分析条件为:pH=1.50,c(RAWL)=1.000×10-4 mol/L,ρ(CTMAB)=2.500g/L,c(KBrO3)=7.200×10-3 mol/L,t=2.0min,θ=45.0℃。所得的分析方法的线性范围为0~16.00ng/mL,检出限为0.45ng/mL,相对标准偏差为0.97%~1.92%,加标回收率为98.8%~101.5%。干扰离子实验表明:海水中的大多数阴、阳离子在此条件下对铬(Ⅵ)的测定无明显干扰。本方法可成功应用于淡水与海水体系中,并得到青岛近海及胶州湾铬(Ⅵ)的含量分布。相对于其他催化动力学分析方法,本方法具有分析温度低、检出限低、准确度高、易操作、耗时短的优点。  相似文献   

海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用          下载免费PDF全文

丁宇  韩彬  郑立  林法祥 《海洋科学进展》2019,37(3)

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。  相似文献   

海水中硫丹及其衍生物气相色谱快速测定及应用          下载免费PDF全文

丁宇  韩彬  郑立  林法祥 《海洋科学进展》2019,37(3)

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。  相似文献   

CPA矩阵—催化动力学光度法同时测定镍和铁混合双组分的分析方法研究     

姬泓巍  张菲菲  辛惠蓁  曹恒霞  李双 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2011,41(5):79-84

本文根据催化动力学原理和CPA矩阵法成功地建立1种新的能同时测定水体中痕量金属铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)混合双组分的分析方法,并将该方法应用于实际水体中铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)的测定。并确定了同时测定铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)的最佳分析条件是:pH=2.00,t=25.0℃,V(1,10-菲啰啉)=2.00 mL,c(KIO4)=1.2×10-4mol·L-1,c(RAWL)=5.00×10-5mol·L-1,反应时间t=10 min。在确定的最佳分析反应条件下,铁(Ⅲ)的线性范围为0~70.00 ng·mL-1,镍(Ⅱ)的线性范围为0~60.00 ng.mL-1,所建方法的相对标准偏差为0.61%~2.32%。对铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)质量浓度分别在5.00~60.00 ng·mL-1范围内的12组铁镍混合液进行测定,回收率在95.4%~104.4%。对自来水和黄河水水样的测定结果表明:铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)的回收率为95.5%~99.0%。  相似文献   

气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

宋喜红  宋吉德  张学超  李晓敏 《海洋科学》2010,34(2):40-44

通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。  相似文献   

利用化学传感器检测海水中的多氯联苯   总被引：1，自引：1，他引：0  

何红萍  周君  张春丹  李晔  黄健  丁媛  李太武  苏秀榕 《海洋与湖沼》2013,44(6):1544-1549

为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法, 本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测, 采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯, 在LDA(线性判别分析)中, 总判别率为99.81%。海水体积增大到5mL时, LDA 最低检测限达到了0.01ng/L。建立的模型中, 欧氏距离、相关性、判别函数法和马氏距离对样品浓度鉴别的正确率分别达到了100%、100%、92%、84%。采用Loading分析法简化了传感器阵列, 使BP神经网络总的MSE达到了5.6548e?006, 总的相关系数0.99998, 而最大误差只有1.0300e?002的水平。HS-SPME-GC-MS对海水中多氯联苯浓度的检测限最 低为0.001?g/L, 远高于化学传感器的0.01ng/L, 回收率在100%—120%之间。  相似文献   

渤海南部辛基酚和双酚A污染状况研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

邓旭修  黄会  徐英江  宫向红  吕振波  刘慧慧  张华威  任传博  张秀珍 《海洋通报》2014,33(2):222-227

研究采用固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对2012年5月份渤海南部表层海水中的辛基酚(OP)和双酚A(BPA)的污染状况进行了调查。结果表明,渤海南部56个站位表层海水中OP均有检出,浓度范围1.50~20.1 ng/L,平均浓度4.17 ng/L,BPA均有检出,浓度范围1.50~275 ng/L,平均浓度34.8 ng/L。OP高浓度分布在漏油事故区Y系列和黄河口南部、莱州湾西部湾口以及SL20站位,且莱州湾湾口普遍高于湾内;BPA总体分布莱州湾沿岸站位浓度普遍较高。渤海南部表层海水中OP污染较胶州湾等水体严重,BPA浓度部分站位浓度已达到泥螺胚胎生成的4周10%效应浓度(EC10)。由此可知,渤海南部已经受到OP和BPA不同程度的污染,有可能对生物带来一定的生态风险。  相似文献