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1.
通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 相似文献
2.
提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。 相似文献
3.
基于海洋监测站无人值守自动监测要求,通过控制程序,实现微波-过硫酸盐消解,镉柱还原,流动注射紫外分光光度法连续测定近岸海域海水中总氮。在设计改进仪器模块的条件下,通过试验,优化测定条件。实验结果证明,海水中总氮浓度与吸光度呈良好线性关系,总氮质量浓度为0.010～10 mg/L时,线性方程为y=0.185x+0.043,相关系数r=0.9990。标准样品检验,实验相对标准偏差(RSD)为0.89%,样品的加标回收率在98%～102%。方法稳定性:零点漂移在?0.5%之内,量程漂移在?3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731-2014)要求。该方法测定实际海水样品总氮质量浓度为0.1927mg/L,与国标法测定结果 0.209 4mg/L无显著性差异。实现了近岸海域总氮的实时监测和预警监测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件。除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求。利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出。 相似文献
5.
6.
电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶 总被引：1，自引：0，他引：1
测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。 相似文献
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莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征 总被引：18，自引：0，他引：18
以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.~32.7ng/L,底层水中的浓度范围为N.D.~11.7ng/L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β-666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5~27.7ng/L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%~126.0%,相对标准偏差为2.8%~8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%~151.8%,相对标准偏差为6.7%~10.4%。 相似文献
8.
《中国海洋大学学报(自然科学版)》2015,(10)
本文对水体中痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分析方法做了研究。研究体系为:铬(Ⅵ)-弱酸性艳蓝(RAWL)-溴酸钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-硫酸。所得最佳分析条件为:pH=1.50,c(RAWL)=1.000×10-4 mol/L,ρ(CTMAB)=2.500g/L,c(KBrO3)=7.200×10-3 mol/L,t=2.0min,θ=45.0℃。所得的分析方法的线性范围为0~16.00ng/mL,检出限为0.45ng/mL,相对标准偏差为0.97%~1.92%,加标回收率为98.8%~101.5%。干扰离子实验表明:海水中的大多数阴、阳离子在此条件下对铬(Ⅵ)的测定无明显干扰。本方法可成功应用于淡水与海水体系中,并得到青岛近海及胶州湾铬(Ⅵ)的含量分布。相对于其他催化动力学分析方法,本方法具有分析温度低、检出限低、准确度高、易操作、耗时短的优点。 相似文献
9.
海水中磷氮不同形态的同时测定 总被引：1，自引：0，他引：1
采用过硫酸钾-硼酸-氢氧化钠混合试剂作为氧化剂,同时测定海水中总磷、氮和总溶解态磷、氮,从而建立了海水中磷、氮不同形态的分析流程及步骤。总磷、总溶解态磷浓度为0.35～1.09μmol/dm3时,相对标准偏差小于6.6%;总氮、总溶解态氮浓度为11.8～54.8μmol/dm3时,相对标准偏差小于5.6%。总磷、总溶解态磷和总氮、总溶解态氮的回收率分别为95.0%～106.0%和94.0%～106.0%。本文的分析方法可用于对近岸海水及河口水中磷、氮不同形态的同时测定。 相似文献
10.
利用气相色谱质谱仪(GC/MS)测定曹妃甸、山海关及沧州渤海新区表层海水样品中16种优先控制PAHs.结果表明,三个地区近岸海域表层海水中∑PAHs含量分别为14.1-226ng/L、29.9-229ng/L和97.4-254ng/L;平均含量分别为108ng/L、102ng/L和204ng/L.沧州渤海新区近岸∑PAHs含量高于曹妃甸和山海关近岸的含量,且检出的PAHs种类多.与其它国家和地区表层水体样品中PAHs含量相比较,本研究区域表层海水中PAHs含量处于中等水平.高低分子量比值和异构体比值分析表明,渤海西北部海域表层海水中PAHs主要来源于石油污染,此外,生物质及煤的燃烧也有一定贡献.应用商值法对研究区域表层海水中PAHs的生态风险进行评价,结果发现生态风险非常小. 相似文献
11.
气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。 相似文献
12.
硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
13.
C18键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属 总被引：2，自引：0，他引：2
基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。 相似文献
14.
本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。 相似文献
15.
基于FIA和光学原理的酶传感器检测海水甲基对硫磷 总被引：2，自引：0，他引：2
将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器与流动注射系统(flow injection analysis system,FIA)相结合,通过光学方法测定固定化酶受农药抑制后的残余活性,对海水中微量甲基对硫磷进行定量分析。该系统的适宜工作条件为:温度30℃;固定化酶的用量0.05 U;载液流速0.45 mL/min;进样时间20 min;底物(碘化硫代乙酰胆碱)溶液浓度0.100 mol/L,注射量100μL。在0.1~100μg/L之间,农药浓度的对数值与固定化酶活性的抑制率之间具有良好的线性关系(r=0.995 3)。利用该系统检测含甲基对硫磷分别为0.8μg/L和5.0μg/L的模拟海水样品,获得了较好的准确度和精密度,平均相对误差和变异系数均小于10%。 相似文献
16.
基于2011年秋季钦州湾东部近岸海域的水质调查数据,利用单因子标准指数法及模糊综合评价模式对钦州湾东部近岸海域海水水质现状进行综合评价。结果表明:钦州湾东部近岸海域秋季海水中DO,COD,BOD5,PO4-P,DIN,石油类,Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,As,Hg的平均浓度分别为:6.34 mg/L,1.10 mg/L,0.74 mg/L,0.02 mg/L,0.26 mg/L,0.023 mg/L,2.2μg/L,1.1μg/L,4μg/L,0.14μg/L,0.2μg/L,0.68μg/L,0.036μg/L。该海域海水中DO,COD,BOD5,石油类,Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,As,Hg的平均浓度均符合国家一类海水水质标准,PO4-P和DIN的平均浓度超出了一类海水水质标准。以单因子标准指数法进行评价,钦州湾东部近岸海域水质级别为II级。以模糊综合评价模式进行评价,钦州湾东部近岸海域水质级别为I级。PO4-P和DIN是钦州湾东部近岸海域秋季海水中的主要污染物。 相似文献
17.
对莱州湾及其邻近海域表层海水中氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行调查研究,为该海域海水质量状况及生态风险评价提供科学数据。2012年8月、9月,在调查海域设置51个站位,取其表层海水,用气相色谱法对氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行检测。8月氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐浓度范围依次为N.D.(Notdetected)~0.58ng/L、N.D.~0.85ng/L、N.D.~2.18ng/L,9月依次为N.D.~0.84ng/L、N.D.~2.13ng/L、N.D.~1.94ng/L。两种有机氯农药受陆源性输入影响,呈现出由近岸向远海递减的趋势;研究海域整体污染程度处于一个可接受的水平,但海域中有新的硫丹污染物输入和积累,需要引起一定重视。 相似文献
18.
采用新极谱技术(1.5次微分)的阳极溶出伏安滴定方法测定天然海水的铜络合容量和条件稳定常数。对测试条件、EDTA回收率和有关问题进行了探讨。青岛近岸水样的九次平行测定表明,铜的表现络合容量为3.01×10~(-7)mol/dm~3,条件稳定常数为7.34×10~7,相对标准偏差分别为9.2％和13.8％。 相似文献
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海水苦卤中可溶性糖的测定 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了一种海水苦卤中可溶性糖的测定方法。研究确定了苯酚-硫酸法测定海水苦卤样品中可溶性糖的最佳实验条件。在加入苯酚60mg、90℃水浴加热20min的条件下,显色体系在490nm处的吸光度达到最佳值,糖的浓度在1—100μg.ml-1范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 7。该方法具有简便、快速、稳定性好、干扰因素少的特点,且样品基本无需预处理。用所拟方法对广东省徐闻县盐场制盐苦卤中的可溶性糖进行测定,相对标准偏差为1.73%(n=6),加标回收率在94.80%—102.70%之间,结果满意。应用该方法还成功测定了生态型人工海水添加剂———苦卤提取物中糖的含量。 相似文献
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重金属是主要的环境污染物之一。文章对惠州近岸海域19个站位的表层海水重金属含量进行分析,利用算术均值型多因子指数法和Hakanson指数法进行重金属污染和生态风险评价。结果显示:(1)2015年8月,惠州海水Cu、Zn、Cr、Cd、Hg、As等6种重金属元素平均值分别为4.85μg/L、4.85μg/L、0.595μg/L、0.263μg/L、0.045μg/L、2.85μg/L,符合海水水质第一类标准,Pb含量平均值为8.46μg/L,符合第三类海水水质标准。(2)算术均值型多因子指数(I=0.379)说明,惠州海水重金属污染级别为尚清洁。(3)相关分析显示,海水中Zn、Hg具有同样的来源,pH对海水Pb分布有重要影响。(4)潜在生态危害系数Eir值由大到小依次为Hg、Pb、Cu、Cd、As、Zn、Cr,综合潜在生态危害指数(RI=22.6)表明惠州海水重金属具有轻微生态危害。 相似文献