微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素   总被引：3，自引：3，他引：0  

张楠  徐铁民  吴良英  魏双  方蓬达  王家松 《岩矿测试》2018,37(6):644-649

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化     

张祎玮  蒋俊平  李浩  沈讷敏 《岩石矿物学杂志》2021,40(3):605-613

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%～3.39%,精密度为0.27%～5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%～106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。  相似文献   

Partitioning of heavy metals on soil samples from column tests   总被引：3，自引：0，他引：3  

R. N. Yong  W. Z. W. Yaacob  S. P. Bentley  C. Harris  B. K. Tan   《Engineering Geology》2001,60(1-4):307-322

In this study, column tests were used to determine the retention capability of three types of estuarine alluvia collected adjacent to landfill sites in South Wales. Selective sequential extraction (SSE) was used to study the retention mechanisms of heavy metals in the soil columns obtained from leaching experiments. Acid digestion was later used to check the validity of the SSE results. Breakthrough curves show good retention of heavy metal ions (Pb, Cu, and Zn) by all soils, where almost 99% of heavy metals were retained with the C_e/C_o values in the order of 10⁻³. The retention strength of these soils was observed to be constant up to five pore volumes (PV). This corresponds with the pH of the effluents and pore water of soil slices, which also show good buffering capacity against very acidic leachate up to 5PV. The heavy metal extraction profiles from SSE show very similar trends with the retention profiles from the leaching experiments, where heavy metals were retained mainly at the top part where the leachate entered the column. SSE indicates qualitatively that heavy metals precipitated with carbonates and amorphous materials (oxides/hydroxides) are higher than heavy metal retention via exchangeable mechanisms. The mass balance calculation gives range of deviation of 1–16% of the total soil extraction. The distribution of the heavy metals with various soil constituents are ranked in the following order: Carbonates>Amorphous oxides hydroxides>Organic matter>Exchangeable phases.  相似文献   

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠   总被引：1，自引：0，他引：1  

李明利  袁园 《岩矿测试》2006,25(3):279-281

讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。  相似文献   

铂族元素稀释剂溶液的制备及标定   总被引：1，自引：1，他引：1  

任静 屈文俊刘华  杜安道 《岩矿测试》2007,26(5):351-355

采用高温高压酸溶，同位素稀释电感耦合等离子体质谱法，以铂族多元素标准溶液和铂族单元素标准溶液标定了^99Ru、^105Pd、^191Ir、^198Pt稀释剂溶液的浓度。根据最佳稀释比和最佳测量比，配制了三组待标定稀释剂溶液，所得浓度结果不确定度在1％左右。建立了一套溶解金属Ru、Ir的方法，同时确定了测量Ru、Pd、Ir、Pt时检测器死时间。用标准溶液测得各元素的多组同位素比值和质量数，拟合出Ru、Pd、Pt的分馏系数方程，通过分馏系数校正丰度测量中的质量分馏。  相似文献   

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素   总被引：2，自引：1，他引：2  

马生凤温宏利  巩爱华孙德忠 《岩矿测试》2007,26(3):183-187

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。  相似文献   

光谱对许氏平鲉消化代谢节律及生理应激研究          下载免费PDF全文

房莹莹  陈璐璐  刘松涛  孙飞  吴燕玲  李鑫  刘鹰  马贺 《海洋科学》2023,47(10):94-111

为探究不同光谱下许氏平鲉的消化代谢水平及外周激素节律,在5种光谱(红光、绿光、黄光、蓝光、白光,光周期12L∶12D)下,通过对许氏平鲉的血清、肠道、肝脏进行24 h (8:00,12:00,16:00,20:00,24:00)取样,结果显示:不同的光谱下许氏平鲉的消化代谢酶活性除胰蛋白酶(TRY)外均具有节律性,红光、黄光下α-淀粉酶(α-AMS)、脂肪酶(LPS)活性的峰值相位与白光组相比左移;胰蛋白酶活性无时间差异性;在绿光、黄光及红光下乳酸脱氢酶(LDH)活性的峰值相位与白光组相比发生左移,在五种光谱环境中,红、黄光影响消化酶活性峰值提前出现;丙酮酸激酶(PK)活性在绿、蓝及红光下峰值相位左移;己糖激酶(HK)的活性在绿、蓝、黄光下,其峰值相位与白光组相比发生左移,在五种光谱环境中,绿、蓝光影响代谢酶活性类峰值提前出现。许氏平鲉血清中褪黑素含量呈现昼低夜高分泌水平;皮质醇的含量表现为在白天降低,午夜显著升高至最高值后又持续降低。峰值相位的改变预示着生理节律的变动,以上结果表明不同光谱可以影响鱼类的生理代谢节律,在今后养殖过程中需要充分考虑光谱对养殖生物的生物学作用,进而制定更为合理的光照条件。  相似文献   

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨   总被引：1，自引：0，他引：1  

赵海峰  胡彦兵  汝少国 《中国海洋大学学报(自然科学版)》2014,44(4):37-41

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。  相似文献   

Sulfur Concentration in Geochemical Reference Materials by Solution Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry     

Monica E. Erdman  Cin‐Ty A. Lee  Wenbo Yang  Lynn Ingram 《Geostandards and Geoanalytical Research》2014,38(1):51-60

With implications for the origin of ore deposits, redox state of the atmosphere, and effects of volcanic outgassing, understanding the sulfur cycle is vital to our investigation of Earth processes. However, the paucity of sulfur concentration measurements in silicate rocks and the lack of well‐calibrated reference materials with concentrations relevant to the rocks of interest have hindered such investigations. To aid in this endeavour, this study details a new method to determine sulfur concentration via high mass resolution solution inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ICP‐MS). The method is based on an aqua regia leach, involving relatively rapid sample preparation and analysis, and uses small test portion masses (< 50 mg). We utilised two independently prepared standard solutions to calibrate the analyses, resulting in 4% accuracy, and applied the method to eight geochemical reference materials. Measurements were reproducible to within ~ 10%. Sulfur concentrations and isotopes of six reference materials were measured additionally by elemental analyser‐combustion‐isotope ratio mass spectrometry to independently evaluate the accuracy of the ICP‐MS method. Reference materials that yielded reproducible measurements identical to published values from other laboratories (JGb‐1, JGb‐2 and MAG‐1) are considered useful materials for the measurement of sulfur. Reference materials that varied between studies but were reproducible for a given test portion perhaps suffer from sample heterogeneity and are not recommended as sulfur reference materials.  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素   总被引：1，自引：1，他引：0  

燕娜  赵生国  赵伟  郑红文 《岩矿测试》2014,33(2):197-202

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。  相似文献