微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒   总被引：2，自引：2，他引：0  

陶秋丽  韩张雄  熊英  牟乃仓  雒虹  王曦婕 《岩矿测试》2013,32(3):445-448

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素   总被引：6，自引：5，他引：1  

陈贺海  荣德福  付冉冉  余清  廖海平  任春生  鲍惠君 《岩矿测试》2013,32(5):702-708

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。  相似文献   

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓   总被引：3，自引：3，他引：0  

高贺凤  王超  张立纲 《岩矿测试》2013,32(5):709-714

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。  相似文献   

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅   总被引：1，自引：1，他引：1  

凤海元  时晓露  黄勤 《岩矿测试》2013,32(1):53-57

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。  相似文献   

Determination of High Field Strength Elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ Levels in Geological Reference Materials by Magnetic Sector ICP-MS after HF/HClO₄ High Pressure Digestion     

Zongshou Yu  Philip Robinson  Ashley T. Townsend  Carsten Mnker  Anthony J. Crawford 《Geostandards and Geoanalytical Research》2000,24(1):39-50

Six low abundance rock reference materials (basalt BIR-1, dunite DTS-1, dolerite DNC-1, peridotite PCC-1, serpentine UB-N and basalt TAFAHI) have been analysed for high field strength elements (Zr, Nb, Hf, Ta, Th and U), Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ levels (in rock) by magnetic sector inductively coupled plasma-mass spectrometry after HF/HClO₄ high pressure decomposition. The adopted method uses only indium as an internal standard. Detection limits were found to be in the range of 0.08 to 16.2 pg ml⁻¹ in solution (equivalent to 0.08 to 16.2 ng g⁻¹ in rock). Our data for high field strength elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi for the six selected low abundance geological reference materials show general agreement with previously published data. Our Ta values in DTS-1 and PCC-1 (1.3 and 0.5 ng g⁻¹) are lower than in previously published studies, providing smooth primitive mantle distribution patterns. Lower values were also found for Tl in BIR-1, DTS-1 and PCC-1 (2, 0.4 and 0.8 ng g⁻¹). Compared with quadrupole ICP-MS studies, the proposed magnetic sector ICP-MS method can generally provide better detection limits, so that the measurement of high field strength elements, Rb, Sr, Mo, Sb, Cs, Tl and Bi at ng g⁻¹ levels can be achieved without pre-concentration, ion exchange separation or other specialised techniques.  相似文献   

磷矿中P2O5的快速测定   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘兴利 《矿物岩石》1999,19(3):97-99

本文用自行设计的一种简易,安全的聚四氟乙烯溶样罐,与新型,高效的微波溶样技术相结合,进行磷矿的分解,溶样时间仅需２ｍｉｎ,并首次将该技术与流动注射一分光光度法联用,测定其中Ｐ２Ｏ２质量分数,结果准确,可靠,实现了从溶样到测定的一套快速分析方法。  相似文献   

Comparative Assessment of Sludge Pre‐Treatment Techniques to Enhance Sludge Dewaterability and Biogas Production          下载免费PDF全文

Didem Okutman Tas  Cigdem Yangin‐Gomec  Tugba Olmez‐Hanci  Osman A. Arikan  Deniz I. Cifci  Elif B. Gencsoy  Alpaslan Ekdal  Emine Ubay‐Cokgor 《洁净——土壤、空气、水》2018,46(1)

Effectiveness of ultrasonication, microwave technologies, and enzyme addition prior to anaerobic digestion is investigated using sludge samples taken from the secondary settling tank of a domestic wastewater treatment plant to improve methane production, enhance dewaterability characteristics of the sludge, and to reduce excess sludge. Microwave pre‐treatment (1500 W, 10 min at 175 °C) results in better extra digester performance (compared to the control reactor) in terms of methane production (25 m³ ton^?1 suspended solids (SS)) than ultrasound (no improvement) and enzyme pre‐treatment (11 m³ ton^?1 SS). While methane production is not improved as a result of ultrasonication pre‐treatment (15 000 kJ kg^?1 SS), a noticeable increase (19%) is observed in the case of microwave pre‐treatment. Higher compactibility values are obtained after ultrasonication and microwave application compared to the control (i.e., from 7.1 to 8.7 and 9.2%, respectively) before anaerobic digestion. Although ultrasonication and microwave application decrease the dewaterability of the raw sludge (capillary suction time (CST) from 827 to 1364 and 2290 s, respectively), similar dewaterability results are obtained at the end of the anaerobic digestion process for all pre‐treated sludge samples. An economic assessment of this study shows that pre‐treatment with microwave results in more than 10‐fold less net cost compared to the enzyme application.  相似文献   

低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼     

杜宝华  盛迪波  罗志翔  王全 《岩矿测试》2020,39(5):690-698

采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素   总被引：2，自引：1，他引：1  

王娜  徐铁民  魏双  王家松  曾江萍  张楠 《岩矿测试》2020,39(1):68-76

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼   总被引：2，自引：0，他引：2  

林立  杨彦丽  周谙非  田艳玲  张曼玲 《岩矿测试》2008,27(1):21-24

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。  相似文献