有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制     

李科  张琳  刘福亮  贾艳琨 《岩矿测试》2020,39(5):753-761

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。  相似文献   

低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼     

杜宝华  盛迪波  罗志翔  王全 《岩矿测试》2020,39(5):690-698

采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。  相似文献   

GBW10010a大米标准物质复(研)制及数据特征     

杨榕  顾铁新  潘含江  刘妹  周国华 《岩矿测试》2020,39(6):866-877

随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。  相似文献   

末次冰消期（1.9万年）以来冲绳海槽中部黏土矿物来源及其环境响应          下载免费PDF全文

田旭  胡邦琦  王飞飞  黄威  丁雪  宋维宇  徐方建 《中国地质》2020,47(5):1501-1511

基于采自冲绳海槽中部的CS2站柱状沉积物黏土矿物和AMS¹⁴C年代分析，探讨了末次冰消期以来冲绳海槽中部黏土矿物的物质来源及其环境指示意义。结果显示，CS2站黏土矿物以伊利石为主，其次为绿泥石，高岭石和蒙脱石含量较少。根据黏土矿物分布趋势变化，CS2站柱状沉积物可划分为3个阶段：阶段（I 19~12 ka BP）和阶段Ⅱ （12~8 ka BP）期间沉积物主要来源于长江，台湾和黄河物质也有一定影响，其物质来源主要受海平面升降的控制；阶段Ⅲ（8~0 ka BP）主要来源于长江和台湾，黄河贡献有限，主要受黑潮演化的影响。CS2站（蒙脱石+高岭石） （/伊利石+绿泥石）比值可以作为东亚季风演化的矿物学指标，指标变化显示出东亚冬季风强度相对夏季风的强度在16.4~14.8 ka BP和12.8~11.6 ka BP期间有两次显著的加强，指示当时气候相对寒冷干燥，结果可以与格陵兰冰心δ¹⁸O和三宝洞δ¹⁸O记录等很好对比。  相似文献   

青藏高原农区农户的家庭能源消费研究     

姜璐  邢冉  陈兴鹏  薛冰 《地理科学》2020,40(3):447-454

农村能源转型是能源消费革命的重要组成部分。基于问卷调查和入户访谈,对青海省10个县（区）的318户农区家庭用能信息进行调查,辨识了青海省农区不同收入分层家庭的能源消费模式,并通过建立典型家庭能源流模型,总结了家庭能获取-消费-废弃过程的形态变化。结果显示：青海省农区家庭能源消费以煤炭、薪柴和秸秆为主,非商品能源消费占比为49.6%,清洁能源使用率低。煤炭消费在5类家庭中均占比最高,薪柴和秸秆消费在低收入家庭占比较高。高收入家庭能源消费类型更多,消费量也大,能源流动更复杂。最后,根据青海省的经济地理特征,提出相应政策建议。  相似文献   

基于拉格朗日拟序结构的黑潮区域海流运输结构提取和分析     

田丰林  任一丹  何遒  陈戈 《海洋学报》2020,42(5):12-21

海流的拉格朗日运动对于研究物质输送有着重要意义，拉格朗日拟序结构(LCSs)作为研究海流结构的新型方法，相比于传统欧拉方法更为客观。本文提出了一种新的计算LCSs束的方法，基于25年的平均速度场，利用变分方法计算得到黑潮区域的气候态LCSs，并通过简化合并的方法得到了气候态LCSs束，该LCSs束能够突出地显示出海流特性和运输模式，其代表的平均拉格朗日环流有很强的约束作用，且具有鲁棒性。最终我们获得了气候态下12个月份的流场结构图，揭示了月周期性拉格朗日环流规律。本文还利用虚拟粒子输运、多年浮标轨迹以及气候态温盐异常3种方法进行了验证，与拉格朗日运输模式相吻合，证明了海流拉格朗日拟序结构的准确性和可靠性。  相似文献   

北极斯瓦尔巴、高亚洲和阿尔卑斯山冰川物质平衡对比研究     

何海迪  李忠勤  叶万花  梁鹏斌  牟建新  张明军 《冰川冻土》2018,40(2):205-213

基于冰川物质平衡和平衡线高度数据,对北极斯瓦尔巴、高亚洲和阿尔卑斯山的冰川物质平衡变化和平衡线高度空间分布特征进行了对比分析,得出以下结论：（1）阿尔卑斯山冰川年均负物质平衡值最大,为-907 mm;斯瓦尔巴为-431 mm;高亚洲最小,为-264 mm。（2）高亚洲和斯瓦尔巴冰川物质平衡年振幅较小,年际变化较小;阿尔卑斯山冰川物质平衡年振幅较大,年际变化较大。斯瓦尔巴冰川物质平衡趋向正平衡,阿尔卑斯山和高亚洲冰川物质平衡趋向负平衡。（3）斯瓦尔巴内陆的冰川平衡线高度高于沿海地区,高亚洲冰川平衡线高度呈纬向地带性、经向地带性和区域地带性的分布规律,阿尔卑斯山的冰川平衡线高度主要受冰川所处海拔的影响。  相似文献   

物质点强度折减法边坡失稳判据选择方法          下载免费PDF全文

蒋先平  张鹏  卢艺伟  刘磊磊  张明辉 《地质科技通报》2022,41(2):113-122

用物质点强度折减法求解边坡安全系数时, 需要选择一定的失稳判据, 而采用不同的失稳判据获得的安全系数通常存在一定差异。为此, 采用物质点强度折减法对两个边坡算例进行了稳定性分析, 对比研究了文献中常用的4种边坡失稳判据(计算不收敛、特征点位移突变、塑性应变贯通及界限值判据)在计算边坡安全系数时的合理性及适用性。同时, 将Spencer极限平衡法获得的安全系数作为参考, 进一步验证了结果的合理性与准确性。结果表明: ①数值计算的收敛性不能作为边坡失稳判据; ②将特征点位移突变视为边坡失稳判据时, 获得的安全系数与极限平衡法获得的结果基本一致, 故特征点位移突变可以作为边坡失稳判据; ③塑性应变贯通和边坡最大位移随迭代时间步趋于稳定的界限值不宜单独作为边坡失稳判据。   相似文献   

2000—2020年兴都库什东部冰川区物质平衡变化及其影响因素     

骆建伟  柯长青  喻薛凝 《冰川冻土》2022,44(1):159-170

利用SRTM DEM和ASTER立体像对数据获取的DEM分析了2000—2020年兴都库什东部的冰川物质平衡,并结合CRU TS 4.04气象数据探讨了气温、降水、地形和冰湖对南、北冰川区物质平衡空间差异的影响。结果表明：2000—2020年兴都库什东部冰川区物质平衡为（-0.02±0.04） m w.e.·a^-1,冰川整体呈现微弱的负物质平衡状态。从坡向来看,南坡以正物质平衡冰川居多,北坡以负物质平衡冰川居多。从南、北两个子区域来看,北部冰川区物质平衡为（0.07±0.04） m w.e.·a^-1,南部冰川区物质平衡为（-0.32±0.04） m w.e.·a^-1。北部冰川面积规模大,所处海拔区间高,南部则相反。北部冰川区处于较高的海拔区间且冬季气温较低,导致夏季升温所产生的冰川消融的影响被削弱,冰川物质平衡的分布与降水分布在空间上具有一致性。南部冰川区出现的强烈物质亏损主要是由于夏季气温的急剧升高和冰川处于较低的海拔区间。南、北区域冰前湖和冰面湖面积不断扩大的空间差异性,也在一定程度上加剧了该地区冰川物质平衡的空间差异。  相似文献   

华南陆块东北部构造特征、成矿作用与动力学机制——来自大地电磁测深的认识     

董基恩  叶高峰  魏文博  金胜  李玉龙  董小军  魏有宁 《地质论评》2022,68(1):2022020003-2022020003

通常认为,华南陆块在元古代由扬子克拉通和华夏地块沿江南造山带碰撞拼合而成,之后经历了陆内造山、洋壳俯冲等多期岩浆—构造活动。但因华南陆块所处的特殊地质构造环境,就目前华南陆块各块体之间的接触关系、江南造山带深部构造特征及区域动力学意义等诸多地质问题争议颇多。本文依托地质调查项目和“深部探测技术与实验研究（SinoProbe）”项目完成的8d和12g两条大地电磁测深剖面,经过精细的数据处理,使用非线性共轭梯度（NLCG）算法对TE+TM模式数据联合反演得到华南陆块东北部岩石圈尺度的二维电性剖面,并用ModEM三维反演代码对全阻抗张量数据反演获得了三维电性模型。对研究区内扬子地块东部、江南造山带以及华夏地块进行电性结构研究,发现研究区内的江南造山带西南段存在扬子地块和华夏地块碰撞镶嵌的构造表现,扬子地块已越过江南造山带,在江绍断裂位置与华夏地块挤压,形成江绍断裂等逆冲型深大断裂,从电性结构推测其现今仍然为活动断裂,但东北段块体之间的接触关系被上侵的地幔物质破坏,江绍、赣东北等断裂的深部结构已被剧烈改造,推测这种深部成矿热物质上涌是形成赣东北以金银矿种为主的岩浆热液型矿床的深部动力原因;研究区东部华夏地块电性特征为高阻的上地壳以及被岩浆底侵而破坏的中下地壳,发育其中的屯溪—鹰潭—安远和上虞—大浦—政和断裂切割深度超过了50 km,为深大断裂构造。结合前人地表侵入岩填图结果,认为由于中生代以来古太平洋板块向欧亚大陆的俯冲,华南陆块东部上地壳被严重破坏,从电性特征推断可能发生过大面积的板片重融,华夏地块东北部地壳相较于西南部厚度明显更小、后期改造严重,受到的太平洋板块俯冲导致的热扰动更剧烈。  相似文献