微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷   总被引：6，自引：0，他引：6  

沈宇  张尼  高小红  李皓  马怡飞 《岩矿测试》2014,33(5):649-654

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。  相似文献   

ESR测年技术在第四纪冰川年代学中的研究综述     

毕伟力  易朝路 《冰川冻土》2016,38(5):1292-1299

近些年,宇宙成因核素暴露年代、光释光和放射性碳埋藏年代等方法在第四纪冰碛物的年代测定中已经取得显著进展.但对于第四纪冰川沉积物10万年甚至百万年以上的冰碛物样品的埋藏年代和暴露年代,由于方法自身问题或沉积物后期地质地貌过程的改造,使上述方法存在定年方面的挑战.而电子自旋共振（ESR）广泛的测年范围,使其在第四纪样品的测年中发挥着不可替代的作用.目前,石英ESR信号的衰退特征已有许多研究进展,但是对于冰碛物中的ESR信号的研究还很少.ESR测年方法由于缺乏测年机理的研究,西方学者和国内一些测年学者对这种方法的定年存有疑虑.因此,我们在典型冰川区开展对冰碛物中石英砂ESR信号变化的机理研究,得到人工研磨可以使ESR信号强度下降到原来值的53%~69%,但并不能使ESR信号完全归零.如果在以后的研究中能够找出这些残留信号值大小,并予以扣除,将会大大提高ESR冰碛物测年精度.在今后的研究中应探求其测年机理,提高测试样品的石英纯度,增强ESR测年信号的精度,使这种方法成为冰碛物交叉测年中独立可信的测年方法之一,为第四纪冰川研究中的老冰碛物的定年提供准确的年代依据.  相似文献   

富有机物流体中一些重要Ge同位素的平衡分馏参数   总被引：1，自引：1，他引：0  

李雪芳  唐茂  刘耘 《地球化学》2009,38(3):299-306

锗（Ge）同位素在地球化学领域有着潜在的应用意义,但是Ge同位素平衡分馏参数的缺乏,严重制约了其在相关研究中的应用。本研究提供了富有机物流体中物种Ge（OH）4、GeO（OH）3^-以及Ge的一些亲有机质络合物（Ge与邻苯二酚、柠檬酸以及草酸配合形成的络合物）之间的Ge同位素平衡分馏参数。用基于Urey模型（或称Bigeleisen-Mayer公式）理论,结合量子化学计算的方法,在B3LYP／6-311＋G（d,p）理论水平下计算了这些Ge同位素平衡分馏系数,其中,溶液效应用精确的“水滴法”来处理。预测这些基本分馏参数的误差约为±0．2‰。纯水溶液中,△Ge（OH）4-GeO（OH）3^-约为0．6‰,海水中稍小,约为0．3‰;而△Ge（OH）4-Ge-邻苯二酚、△Ge（OH）4-Ge-草酸、△Ge（OH）4-Ge-柠檬酸（c）和△Ge（OH）4-Ge柠檬酸（d）非常大,分别约为4．4‰、3．5‰、3．8‰和3．9‰。这些大的分馏或许可以用来示踪生物作用参与过程。结果表明,轻的Ge同位素将富集在富有机质的环境,如煤系、黑色页岩及一些缺氧的条件下,因此这些环境可能存在一个轻Ge同位素的“汇”。  相似文献   

云南省富乐铅锌多金属矿床闪锌矿中分散元素地球化学特征   总被引：9，自引：0，他引：9  

司荣军  顾雪祥  庞绪成  付绍洪  李发源  章明  李云洪  李雄耀  李键 《矿物岩石》2006,26(1):75-80

分散元素广泛应用于高新技术领域,具有重要的经济价值,但因其在地壳中的低含量和其本身地球化学性质的分散性而不易富集成矿,但是富乐铅锌矿床中却有4种分散元素Cd,Se,G e,G a具有工业价值。该矿床位于我国重要的川滇黔多金属成矿带南东部,分散元素主要赋存在闪锌矿中,平均w(B)/10-6分别为Cd 16 183,Se 163,G e 135,G a 86,其中w(Cd)是迄今国内最高。闪锌矿分棕黑色、红棕色和黄棕色3种颜色。Cd在深色闪锌矿中而G e和G a在浅色闪锌矿中相对富集,Se在不同颜色闪锌矿中含量几乎不变。Cd,G e,Se主要呈类质同象形式存在,Cd,G e占据Zn的位置,而Se占据S的位置。G a主要以显微吸附形式存在,少量以类质同象形式存在。Zn与Cd负相关,而与G e正相关,与Se不相关。分散元素地球化学特征指示矿床为沉积-改造成因。  相似文献   

蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗     

王玲  汤昆 《云南地质》2007,26(4):461-465

介绍蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗的含量,对测量过程中的影响因素进行分析,提出解决办法。  相似文献   

锆石Ge含量和年龄对云南临沧锗矿床物质来源的约束   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘德亮  黄启帅  史仁灯  岳雅慧  丁林 《矿床地质》2015,34(1):139-148

云南临沧锗矿床产在以临沧花岗岩为基底的中新世断陷盆地中。已有研究表明,成矿元素Ge来自基底花岗岩,但临沧花岗岩是复式岩基,具有多期次的岩浆活动,而Ge来自哪期岩浆活动并不清楚。文章对采自晓街、临沧、勐库和勐海的7个花岗岩样品(纵贯临沧岩基)进行了LA-ICP-MS锆石原位Ge元素含量分析和U-Pb年代学研究。研究结果表明,岩基主体岩浆活动时代与前人研究成果一致,为(215.6±2.7)Ma~(236.9±3.7)Ma,同时也有少量继承锆石(303~2533 Ma);w(Ge)在主岩浆期的锆石中为0.23×10-6~4.21×10-6,平均0.53×10-6,在继承锆石中为0.34×10-6~3.43×10-6,平均1.18×10-6;而在本次研究中新发现的年龄为106.5 Ma和87.7 Ma的年轻锆石中w(Ge)高达102×10-6。因此,推测临沧锗矿床中Ge来源于晚期岩浆或热液作用。这个结果为成矿理论的深入研究提供了新依据。  相似文献   

滇东北伴(共)生锗矿地质特征及成因探讨   总被引：3，自引：1，他引：2  

薛步高 《化工矿产地质》2004,26(4):210-219,227

长期以来,习惯上将伴(共)生锗矿的成因,归属于主金属矿的成因。代表性的会泽矿其主流派的成因认识是沉积一改造成因,而且是与岩浆岩无关的改造作用。通过对滇东北伴(共)生锗与酸性岩有关的地质特性、另一组与酸性岩有关的伴生元素的存在和深受二次矿化叠加富矿存在的事实的分析与研究,认为会泽矿深部存在尚未被揭露的与晚期主要叠加矿化有关的酸性岩体。提出早期的火山热液与晚期岩浆热液复式成矿的新观点。合理解释了在相关准地台构造单调,地表又无岩浆岩的会泽地区会产出一个超大型富锗-铅锌矿床的根本原因。  相似文献   

云南省富乐分散元素多金属矿床地质特征 —一个分散元素超常富集的铅锌矿床   总被引：3，自引：0，他引：3  

司荣军 《地质与勘探》2013,49(2):313-322

云南富乐分散元素多金属矿床位于扬子地台西南缘,川滇黔铅锌多金属成矿域东南部,是一个中型的铅锌矿床,伴生Cd、Ge、Se、Ga四种具有工业价值的分散元素,其中Cd、Ge、Se储量达到大型矿床规模。矿体赋存于二叠系茅口组二段白云岩中的层间破碎带内,形态呈透镜状、似层状、脉状,矿体一般长100～1000m,宽50～500m,厚0.5～25m。矿石发育粗粒结构,角砾状构造。矿石矿物主要为闪锌矿、方铅矿,脉石矿物主要为白云石、方解石,分散元素主要呈类质同像形式赋存于闪锌矿中。分散元素富集的原因是含有机质的古油田卤水对矿源层——石炭、二叠纪地层中Pb、Zn、Cd、Ge、Se、Ga的强烈萃取,分散元素主要富集在闪锌矿中。  相似文献   

铅锌矿床地质样品的Ge同位素预处理方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

朱传威  温汉捷  樊海峰  张羽旭  刘洁  杨涛  王光辉 《岩矿测试》2014,33(3):305-311

目前Ge同位素研究主要局限于地球有机质(煤等)、火成岩及陨石样品,作为Ge重要储库之一的铅锌矿床,其Ge同位素的研究涉及较少。铅锌矿床样品中Ge的化学分离及提纯是Ge同位素研究的基础。本文详细考察了陨石样品中Ge同位素预处理方法(分离和提纯)对铅锌矿石样品的适用性。阴离子条件实验说明,目前普遍采用的离子交换树脂单柱法虽然对铅锌矿样品中Fe、Se等元素的剔除效果理想,但无法有效剔除其中的Zn,当Zn/Ge比值大于3时,样品必须经过阳离子交换树脂柱作进一步处理剔除Zn。通过对闪锌矿标准样品、锌矿石标准样品的条件实验以及实际闪锌矿样品对条件结果的验证显示,当闪锌矿的称样量为0.15 g左右时,仅需将前人对玄武岩等样品Ge同位素处理方法中阴离子树脂洗脱酸(1.4 mol/L硝酸)的用量6 mL调整为10 mL,而阳离子树脂洗脱方法保持不变,此方法即满足闪锌矿样品Ge同位素的化学分离和提纯要求。样品经过本文推荐的阴阳离子交换树脂双柱法处理后,主要干扰元素(Fe、Zn、Se、Ni)及基质元素的剔除率接近100%,Ge的回收率优于99%。而前人对玄武岩等样品的Ge同位素处理方法中,主要干扰元素(Fe、Zn、Se、Ni)及基质元素的剔除效果亦较好,但Ge的回收率仅为97.3%,比本文推荐方法的Ge回收率要差。利用MC-ICP-MS对Ge化学分离和提纯后的富乐铅锌矿床闪锌矿样品的检验结果显示,测试过程中未见同质异位素以及可能的多原子离子影响,样品中Ge同位素符合质量分馏定律,经过调整后的阴阳离子交换树脂双柱法满足闪锌矿样品的Ge同位素测试要求。  相似文献   

云南临沧煤型锗矿床中锗富集过程的有限元数值模拟     

胡训宇  段飘飘  杨永国  陈玉华  罗金辉  杨慧  王坤  刘光贤  李跃 《地质学报》2023,97(12):4150-4163

成矿元素富集作用是煤型关键金属矿床研究面临的主要问题之一。针对云南临沧煤型锗矿床中锗富集过程进行热-流-化-质多场耦合数值模拟研究。结果表明,数值模拟结果与前人研究结果吻合,验证了煤型锗矿床成矿理论及数值模拟方法在矿床学理论研究中的作用。岩体上表面形态是临沧锗矿床成矿的关键控制因素,具有穹隆形态的岩体上表面能够使含煤盆地底部产生9.1×10³倍的锗富集(相较于反应物浓度),在岩体规模减小50%的情况下仍有6.9×10³倍的富集,而凹陷和水平的岩体上表面分别只产生了589倍和9.3倍的锗富集。因此,具有穹隆形态的岩体上表面更有利于其上部的含煤盆地形成高品位的锗矿化,穹隆状岩体的上表面可为岩浆热液成因的煤型锗矿床深、边部找矿勘探提供有利信息。  相似文献