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加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：0，他引：1
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％ ～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析. 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引：4，自引：2，他引：2
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 相似文献
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地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨 总被引：1，自引：1，他引：0
针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题:分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性.从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题:提高服务质量和降低分析成本.本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素. 相似文献
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利用化学传感器检测海水中的多氯联苯 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法, 本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测, 采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯, 在LDA(线性判别分析)中, 总判别率为99.81%。海水体积增大到5mL时, LDA 最低检测限达到了0.01ng/L。建立的模型中, 欧氏距离、相关性、判别函数法和马氏距离对样品浓度鉴别的正确率分别达到了100%、100%、92%、84%。采用Loading分析法简化了传感器阵列, 使BP神经网络总的MSE达到了5.6548e?006, 总的相关系数0.99998, 而最大误差只有1.0300e?002的水平。HS-SPME-GC-MS对海水中多氯联苯浓度的检测限最
低为0.001?g/L, 远高于化学传感器的0.01ng/L, 回收率在100%—120%之间。 相似文献
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以珠江口海域的两头中华白海豚为研究对象，采用气相色谱法分析了海豚组织中多氯联苯（PCBs）的含量分布特征和毒性水平。结果表明，PCBs在海豚10种不同组织中的含量范围为25．1—85567．3ng／g，PCBs含量最高的组织为额隆和皮肤，其次为肝脏、肌肉、心脏、睾丸和脑，最低的为肺、胃和肾脏；PCBs同系物和同族物在海豚不同组织中的分布特征相似，同系物中以PCB101＋113和PCB153所占总量的百分比最大，在10．25％-51．70％之间；在同族物中以含在同族物中以5个氯原子和6个氯原子的PCBs为主，所占百分比均在23．53％-60．06％之间；运用二蛞哄毒性当量（TEQ）评价了中华白海豚不同组织中PCBs的毒性，其TEQs范围为55．9—68191．0pg／g，其中皮肤TEQs含量最高。TEQs主要来自非邻位取代的PCBs，占总量的74．15％-99．62％，其中来自PCB126的占34．11％-96．5I％。与世界其他海域海豚的PCBs污染水平相比，成年中华白海豚受PCBs污染严重，其体内的PCBs含量和毒性当量均已超出安全浓度范围，对其健康已造成威胁。 相似文献
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研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法，用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明，7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系，相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时，多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％；相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外，通过优化前处理方法，使用硅胶净化柱，缩短了样品的前处理时间，减少了试剂消耗，提高了回收率。 相似文献
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本文叙述了用于测定天然海水中多氯联苯的气相色谱分析方法,本法采用国产1300(1)型树脂提取富集天然海水中PCBs,在2000ml空白海水中添加100ng PCB5/l,让其通过树脂柱,树脂柱对多氯联苯的平均富集效率为87.4%样品提取液通过微型硅胶混合层析柱,旨在净化与分离经与同类的分析方法比较,本方法使用有机溶剂及固体吸附剂用量少,既经济、省时,又可降低分析过程的试剂空白值。本方法用普通氮气代替K-D浓缩器浓缩样品提取液,操作简便快速。用2000ml空白海水与2000ml天然海水分别添加25-125ng PCB5/l的标准溶液,让外加标准的海水样品通过分析全过程,其平均回收率在66-73%,变异系数在±10%之内,试验结果表明,本方法适于测定表层海水中ng/l级的多氯联苯。 相似文献
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