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加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 相似文献
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莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征 总被引：18，自引：0，他引：18
以固相萃取/气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明,莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N.D.~32.7ng/L,底层水中的浓度范围为N.D.~11.7ng/L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种,β-666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种,总浓度范围在4.5~27.7ng/L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨,得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系,相关系数均为0.59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97.3%~126.0%,相对标准偏差为2.8%~8.6%;测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88.6%~151.8%,相对标准偏差为6.7%~10.4%。 相似文献
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南海北部陆架区3种鱼类多氯联苯含量分布特征 总被引：1，自引：0，他引：1
为探讨南海北部陆架区海洋动物中多氯联苯(PCBs)污染状况,用气相色谱仪-电子捕获检测器测定了1998—2000年在该海域采集的3种金线鱼体内的PCBs。结果表明,在鱼体背部肌肉中PCBs含量(鲜重平均值)深水金线鱼Nemipterus bathybius中较高(6.21ng.g-1),在金线鱼N.virgatus中次之(5.26ng.g-1),在日本金线鱼N.japonicus中较低(4.83ng.g-1)。在台湾浅滩金线鱼PCBs含量(6.05ng.g-1)略高于广东海域(5.61ng.g-1),在远岸海域(5.80ng.g-1)高于近岸海域(4.48ng.g-1)。PCBs含量在深水金线鱼几种组织内的分布与脂肪含量呈正相关,表现为肝(11.9ng.g-1)>腹肌(9.05ng.g-1)>皮(4.79ng.g-1)≈背肌(4.31ng.g-1)>肠(3.53ng.g-1)≈鳃丝(3.45ng.g-1)。3种鱼体内PCBs含量(鲜重)在1.25—16.4ng.g-1范围内,远低于国内外水产品安全限量。 相似文献
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 总被引：1，自引：0，他引：1
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证. 相似文献
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本文建立了半透膜渗透装置(semi-permeable membrane device,SPMD)富集-超声萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定沉积物间隙水中多氯联苯(PCBs)的方法。比较了有机溶剂透析法与超声萃取法从膜袋内提取PCBs的回收率,发现超声萃取法在节省时间和溶剂方面有明显优势。应用凝胶渗透色谱分离与净化SPMD提取物,收集11—17min的流出液能达到最佳分离效果。基于此方法测定了大连湾沉积物间隙水中自由溶解态PCBs的含量(C_(W-SPMD)),同时又分析了沉积物中PCBs的总量(C_(SED))、间隙水中PCBs的含量(有机碳含量校正法,C_(W-SED))和间隙水中PCBs的总含量(离心法,C_(PW))。结果表明,C_(PW)值显著高于C_(W-SED)和C_(W-SPMD)值。因此,考虑到生物可利用性,无论采用沉积物中或者间隙水中的PCBs总量进行污染物生态风险评价均会造成风险被高估,建议采用间隙水中可溶解态含量。 相似文献
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JIANG Jinhua 《海洋学报(英文版)》2009,28(6):111-117
The bioaccumulation of ten polychlorinated biphenyl (PCB) congeners was investigated within different tissues in three prawns (Penaeusorientalis Kishinouce, Laomedia astacina de Haan and Penaeus vannamei Boone) and one mud crab (Scylla serrata Forsskal) from mixed-aquaculture ponds in Taizhou in April 2007. The average concentrations (wet mass) of Σ PCBs in muscle, head, and rind tissues for mean among these prawn species were 7.04, 21.16, and 11.47 ng/g, respectively. The average concentrations of Σ PCBs in muscle, branchia, and spawn in Scylla serrata were 6.49, 21.13, and 19.76 ng/g, respectively. The concentrations of CB28 were the highest in prawn tissues (2.40 ng/g), and accounted for 18.60% of Σ PCBs. The concentration of CB52 was the lowest. The application of principal component analysis (PCA) for the estimation of PCB sources of contamination resulted in first component main contributions of CB101, CB153 and CB28 in the muscle, head, and rind in combined prawn samples, respectively. The enrichment level of Σ PCBs for different tissues varied greatly. The accumulation coefficient of Σ PCBs in prawn muscle, head, and rind tissues were 396.35, 1 191.79, and 645.91, respectively. For the Scylla serrata, the accumulation coefficients were 365.81, 1 190.50, and 1 113.31 for muscle, branchia, and spawn tissues, respectively. For prawns, the accumulation coefficient of CB153 was the highest in muscle tissues, while CB155 had the highest coefficients in the head and rind tissues. The CB155 coefficient was the highest in spawn tissues of the mud crab. 相似文献
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2011年5月采集莱州湾及东营近岸海域鱼、贝、甲壳(蟹、虾)、头足四类235个生物体样品, 用气相色谱法测定其中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)及多氯联苯(PCBs)含量, 对其残留水平、分布、组成特征及污染源进行分析, 对污染现状及人体健康风险进行了评价。结果表明, 研究海域生物体中HCHs含量(湿重) N.D.—5.73?g/kg; DDTs含量(湿重) 0.122—304?g/kg; PCBs含量(湿重) N.D.—6.51?g/kg。根据各同分异构体百分比组成分析, 莱州湾及东营近岸海域近期无新的大面积HCHs、DDTs污染输入。与同类研究相比, 莱州湾及东营近岸海域生物体PCBs含量处于较低水平, 而HCHs和DDTs含量处于中间水平。通过污染指数分析得出: 所有生物体HCHs、PCBs均未受到污染; 55%生物体DDTs受到不同程度污染。研究海域生物体HCHs、DDTs、PCBs含量低于各国食品安全限量; 以美国环保局推荐方法评价本海域生物体HCHs、PCBs食用致癌风险为可接受风险, 但是DDTs含量存在一定的致癌风险。 相似文献
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采用气相色谱法定量测定了桑沟湾海域2009年4月-2009年12月的经济贝类中有机氯农药和多氯联苯的残留量。结果显示：该海域贝类中 HCHs 为 N.D.~2.04×10-9,均值为0.30×10-9; DDTs 为(0.13~3.36)×10-9,均值为0.97×10-9;PCBs为(0.01~3.20)×10-9,均值为0.59×10-9,有机氯物质含量均低于相关国家标准值,符合食用安全要求。经济贝类中的有机氯农药的组分特征为HCHs中b-HCH占优势, DDTs中p, p′-DDT占相对优势; PCBs中多为5~7个氯原子。与北海等6个海域相比,桑沟湾海域经济贝类有机氯污染物中, HCHs、DDTs和PCBs的残留量都处于中等水平。 相似文献
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多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)具有致畸、致癌、致突变效应,是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据,而标准物质是数据质量控制的重要保证,然而目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国主要湖泊和河流分布特点,以及污染特征及沉积物调查现状,严格按照《国家一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《地质分析标准物质的研制规范》(JJF 1646—2017),研制了适合中国环境监测和科学研究需求的多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯分析沉积物标准物质4个。研制过程中,为解决有机化合物标准物质的稳定性技术难点,考察了60Co灭菌和温度对有机化合物稳定性的影响,评估了长期稳定性和短期稳定性,结果表明样品稳定性良好。针对沉积物样品基体复杂的特点,采用不同的提取和净化技术,建立合理的量值溯源链,利用传统的液相色谱法、气相色谱电子捕获器法、气相色谱-质谱法和气相色谱-同位素稀释质谱法等多种分析方法,完成了9家实验室的协作定值。定值指标包括16种多环芳烃、3种有机氯农药和3种多氯联苯,含量范围为8.0ng... 相似文献