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由于传统持久性有机污染物（POPs）如有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）在全球范围内被广泛的限制或禁用,各种环境介质中的污染物浓度呈现逐年降低的趋势。西北太平洋作为远离大陆的开放性海域,无明显的污染点源,其洋流在POPs的输送和扩散过程中扮演重要的角色。本研究采集西北太平洋黑潮区表层和次表层（2～5 m和150 m）水体为研究对象,分析其中溶解态OCPs（六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）、氯丹（CHLs））和PCBs的浓度及组成特征。结果显示,黑潮区表层水体中HCHs、DDTs、CHLs和PCBs的浓度范围分别为30.7～68.8 pg/L、6.16～23.8 pg/L、1.07～5.75 pg/L和49.8～124 pg/L;次表层水体中分别为27.3～68.4 pg/L、7.06～14.1 pg/L、0.518～10.1 pg/L和34.1～68.4 pg/L。HCHs各异构体的比值特征表明该海域以林丹输入为主,而DDTs和CHLs的比值结果显示,该海域水体中滴滴涕和氯丹均主要是来自于历史残留。水体中PCBs主要以三氯联苯、四氯联苯为主,与东亚多氯联苯的历史使用情况吻合。黑潮水团体量巨大且内部分布均匀,对污染物的垂直分布产生重要影响,即不同深度水体中OCPs、PCBs浓度及其组成相当;同时黑潮带来的高温、高营养盐水团对其海域生物体内污染物的富集形成潜在风险。 相似文献
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多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。 相似文献
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厦门岛东部和闽江口沿岸经济贝类中持久性有机氯农药和多氯联苯的残留水平 总被引：28，自引：0，他引：28
1995－1996年间，在厦门岛东部和闽江口沿岸养殖区的7个站点采集了贝类样品，样品先去壳匀浆，再经冷冻干燥，萃取浓缩和净化分离后，用GC法分析测定其六六六（HCHs)，滴滴涕（DDTs)和多氯联苯（PCBs）的含量，厦门岛东部HCHs，DDTs和PCBs的含量范围分别为0．18－345，75．2－2143，ND－234ng/g干重；闽江口分别为ND－5．07，21．5－2396，ND－6．78ng/g干重，结果表明，贝类样品的有机氯污染物含量因不同采样地点，不同生物种类及不同采样时间而异，但总体上高于沉积物，牡蛎对DDT的富集尤为显著，本文除了对调研区经济贝类的HCHs,DDTs和PCBs含量与组成分布进行分析评价，还就海区有机氯污染生物监测的可行性，经济贝类的食用卫生水平等问题作了探讨。 相似文献
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多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带来困难。为了探究积雪中PCBs的含量及分布特征,本研究首先建立了基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)测定积雪中28种PCBs的方法,利用优化高分辨气质联用仪参数,在较少样品量(1~2 L)情况下实现积雪中PCBs的定量分析。通过比较PCBs在不同离子源下的定性定量参数,最终发现电子轰击离子源最优,并进一步对发射电流进行优化,提高了仪器灵敏度。结果表明:28种PCBs标准样品在0.05~10μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.993~0.999;在低、中、高三种不同浓度水平下,28种PCBs回收率为60.2%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~14.0%(n=3);方法检出限为1.01~2.92 pg·L^(-1),可满足实际样品分析检测的需求,为进一步分析积雪中污染物分布特征提供了依据。此外,通过对我国东北典型地区积雪中PCBs的分析发现,积雪中PCBs以五、六氯联苯为主要组成,含量较高的PCB单体为PCB81、128、126及169,结合已有研究初步推断积雪中PCBs的污染除与PCB历史生产、残留有关外,还与燃烧与热工业过程等有关。 相似文献
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珠江广州河段不同粒径沉积物中多氯联苯(PCBs)的分布特征 总被引：5，自引：1，他引：5
采用湿分法分别将采自珠江广州河段芳村和黄埔水域的沉积物样品分成5个粒径的组分，并测定各组分中多氯联苯(PCBs)、矿物组成、总有机碳(TOC)和碳黑的含量。结果表明，有机质类型是控制多氯联苯在不同粒径组分中的分布特征和富集能力的主要因素。不同粒径组分对含不同氯原子数PCB同系物的富集能力也受有机质类型的影响。在本实验中，含煤屑和焦碳的粒径组分对含有较多氯原子(≥4)PCB同系物的富集能力较强，而含无定型有机质的粒径组分对含较少(2～3)氯原子PCB同系物的富集能力较强。 相似文献
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用氢氟酸刻蚀不锈钢丝制作了固相微萃取（solid-phase microextraction, SPME）纤维,与气相色谱（gas chromatography, GC）联用直接测定了海水水样中的痕量多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）,优化了萃取时间、萃取温度、搅拌速率、解吸温度和解吸时间对SPME的萃取效率的影响。本方法的线性范围可达两个数量级,PCB28和PCB52的线性范围是1.0~100.0 ng/L,其他8种PCBs的线性范围是0.5~50.0 ng/L（除PCB198外,r2均在0.99以上）,检出限为0.01~0.10 ng/L。单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为2.4%~7.2%和4.9%~8.7%。实际海水样品的加标回收率为80.9%~106.0%。微萃取纤维机械强度高、耐海水腐蚀、寿命长、制作成本低,该方法适用于测定海水水样中的痕量PCBs。 相似文献
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中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制 总被引：3，自引：2，他引：1
目前我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质,3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质;欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质,这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况,采集典型地区的土壤作为候选物,利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和现代分析技术方法——同位素稀释质谱法,严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474),基本涵盖了我国典型土壤类型,包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土;定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180),含量范围为3.9μg/kg~2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性,而且目标物种类多,含量范围宽,可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。 相似文献
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海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。 相似文献
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沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析 总被引：3，自引：3，他引：0
建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%～131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10～0.51μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。 相似文献
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对食品中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法中三种离子化方式,电子轰击电离(EI)、正化学电离(PCI)和负化学电离(NCI)进行了总结和比较。PCI-MS/MS方法和EI-MS/MS方法都有很高的选择性和较高的灵敏度;PCI方法在分析含硝基、羰基等基团的化合物时有明显优势,EI则在分析狄氏剂、异狄氏剂、硫丹及其代谢物时比PCI表现稍好,而NCI-MS的灵敏度最高,但抗干扰能力稍弱,且不适合分析滴滴涕类和多氯联苯类化合物。在食品安全分析中,三种质谱方法的准确性好,精密度高,检测限较低,都能够满足食品中农残检测的要求,在日常检测工作中可互为补充和替代。同时指出,GC在有机氯化合物分析中仍表现出明显的优越性;常规的GC-MS尤其在EI电离模式下,易受到基质干扰而使谱图变得复杂;新型离子化方式包括高选择性化学电离技术的应用,将是食品安全中GC-MS联用分析的发展方向之一。 相似文献