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61.
应用6σ质量管理方法尝试评价多目标样品氯等项目检测质量水平 总被引:1,自引:1,他引:0
应用6σ质量管理方法评价X射线荧光光谱法测定多目标地球化学样品分析中4个日常监控土壤标准物质中C l、S、总碳、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Zn、Ga、Br、Pb、Th、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等27个项目检测质量水平。研究结果显示,随着高精度、自动化仪器的应用,多目标样品分析多个项目的精密度、准确度都得到大幅度的提高,部分检测项目的性能已经达到6σ质量水平;但有少数项目如N、总碳、Cr等低于3σ质量水平,其精密度准确度均需改进,分析性能有待进一步提高,建议更换检测方法。用6σ质量管理方法评价地质实验分析测试质量水平与地质实验室传统质量控制方法得出的结果具有一致性,其评价方法简便、量化、直观、具有一定的应用价值。 相似文献
62.
对按国家一级标准物质技术规范研制的铜镍硫化物Re-Os标准物质定值的溯源性及其总不确定度进行讨论与评估。铜镍硫化物标准物质样品采用Carius管溶解,高精度的TRITON同位素质谱仪、MAT-262热电离质谱仪、四极杆等离子体质谱仪、多接收器等离子体质谱仪和高分辨四极杆等离子体质谱仪测量Re、Os含量和Os同位素比值,其中Re-Os含量可以溯源至基准物质,而187Os/188Os同位素比值可以溯源至国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)。在定值数据误差计算时,采用国际通用的ISOPLOT软件利用加权的方法对数据进行处理;在合成总不确定度时,考虑了物质的均匀性和稳定性,同时考虑了稀释剂标定和同位素丰度以及称量误差等影响测定因素的不确定度。标准值的不确定度由三部分组成:第一部分是通过所有参与定值数据,采用ISOPLOT软件,利用加权的方法对数据进行计算处理得到的不确定度;第二部分是物质的均匀性和稳定性的不确定度;第三部分是影响测定其他因素的不确定度。 相似文献
63.
10个土壤有效态成分分析标准物质研制 总被引:7,自引:5,他引:2
首批6个土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412~GBW07417),在土壤地力评价和生态农业环境地球化学评价中发挥了重要作用,经十年广泛应用,现已用尽。为满足我国覆盖区多目标地球化学调查与评价及农业土壤地力调查与评价有效态化学成分测试质量监控的需求,2009年中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制了新系列土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412a~GBW07417a,GBW07458~GBW07461)。该系列10个标准物质在原有6个样品采集地重新采集的基础上,新增的4个样品侧重于西部地区和石灰性土壤,使得新研制的有效态成分分析标准物质地域和土壤类型代表性更为广泛。有效态成分的浸提方法和浸提条件由农业部、国土资源部和中国科学院相关部门13家单位共同研讨,消除农林行业间个别项目分析方法的细微差异,与首批6个标准物质相比浸提方法、浸提条件与测试方法统一,定值成分全面,包括植物营养元素和重金属污染元素,定值项目达50项。 相似文献
64.
高温熔融研制钾长石玻璃标准物质初探 总被引:1,自引:1,他引:0
激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)是进行原位微区分析微量元素和同位素的重要技术之一,标准样品与样品之间的基体匹配是解决影响该技术准确分析的基体效应和分馏效应的首选方案。长石(特别是长石微区)的Pb同位素组成是示踪岩石形成和演化历史的重要途径,而LA-MC-ICPMS技术则是进行长石Pb同位素原位微区分析的关键技术,然而目前国内外尚没有合适的长石Pb同位素分析标准。文章研究探讨了利用高温炉进行原位微区分析钾长石中Pb同位素组成所用外部标准物质合成条件,结果表明,常规的74μm(200目)碎样无法得到均一的钾长石玻璃,需要将初始钾长石粉末研磨至1300目以下;高温炉合成温度为1680℃;熔融时间为2 h;采用液氮方式淬火。制成的钾长石玻璃除表面具有轻微的不均一性外,内部的Pb同位素比值为1.90779±0.00009(208Pb/206Pb,2s),0.75899±0.00004(207Pb/206Pb,2s),20.909±0.002(206Pb/204Pb,2s),15.871±0.002(207 Pb/204 Pb,2s)和39.888±0.005(208 Pb/204 Pb,2s),相应的相对标准偏差(RSD)分别为0.007%、0.008%、0.016%、0.016%和0.021%。表明利用本研究方法合成的钾长石玻璃可作为潜在的钾长石中Pb同位素组成原位微区分析外部校准物质。 相似文献
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通过动力学和等温吸附实验,研究了不同初始氨氮浓度下水溶铵、交换铵和固定铵在中砂上的吸附规律。结果表明,吸附平衡时各种形态铵含量随初始氨氮浓度增加而增大。3种形态铵吸附行为符合准二级动力学方程。吸附速率常数K大小顺序为:固定铵〉交换铵〉水溶铵,初始速率:固定铵〈交换铵〈水溶铵。随着初始氨氮浓度的增加,水溶铵占总铵的比重由40%上升到65%,其吸附的主要限制步骤为颗粒间扩散。交换铵对总铵的贡献率维持在25%左右,吸附饱和后有所降低,初始氨氮浓度为交换铵吸附的主要限制步骤。固定铵达到饱和时,吸附量只有26.18 mg/kg,对总铵的贡献率由33%下降到9%。 相似文献
70.