全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药     

时磊  孙艳艳  沈小明  吕爱娟  蔡小虎  刘娇  沈加林 《岩矿测试》2020,39(6):856-865

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS），由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度，在污染物的环境行为研究中得到广泛应用，GC-MS法的定性效果好，但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况，结果显示，即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度，同时保证检测灵敏度，实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法，最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱，非极性的（DB-1）为第二色谱柱，将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后，以正己烷-丙酮（1：1，V/V）为提取剂进行索氏提取，采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测，外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验，测得回收率为80.7%~103.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合，在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量，有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式），本方法检出限显著降低，且操作简单，可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。  相似文献   

Extraction of Lithium from Salt Lake Brine using N523-TBP Mixture System   总被引：1，自引：1，他引：0       下载免费PDF全文

SHI Dong  LI Li-juan  LI Jin-feng  JI Lian-min  SONG Fu-gen  PENG Xiao-wu  ZHANG Li-cheng  ZHANG Yu-ze  LI Hui-fang  SONG Xue-xue  NIE Feng  ZENG Zhong-min  LIU Zhi-qi  GUO Fan 《盐湖研究》2019,27(2):95-110

In this work,problems encountered by tri-butyl phosphate( TBP) in the industrialization of lithium extraction from salt lake brine were discussed in detail. The behavior of N,N-bi-( 2-ethylhexyl) acetamide( N523) during lithium extraction was investigated,and its disadvantages were analyzed in the view of practical application. An N523-TBP mixture extraction system was proposed to alleviate or avoid the defects that N523 and TBP met when they were used separately. The optimal composition of this mixture extraction system was determined to be 20% N523-30% TBP-50% kerosene.The effects of brine acidity,Fe/Li molarity ratio,phase ratio and chloride ion concentration on lithium extraction efficiency were discussed. The operation conditions in single-stage extraction were optimized as brine acidity = 0. 05 mol/L,Fe/Li molarity ratio = 1. 3,and phase ratio = 2. The high concentration of chloride ions in brine was beneficial for the extraction of lithium. The structure of the extracted complex was proposed as( LiFeCl_4·n N523·m TBP)·( 2-n) N523·( 2-m) TBP( m + n = 2) by chemical analysis and slope-fitting methods. The extraction thermodynamic functions were calculated preliminarily,and the results suggested that the extraction process was an exothermic( ΔH 0) and spontaneous( ΔG 0) reaction,and the degree of disorder increased( ΔS 0) during the extraction process. This work will give some guidance to the lithium industry of Qinghai in both the fundamental theory and practical application.  相似文献   

非等间距GM(1,1)模型的总体最小二乘算法及其病态问题     

陶武勇  花向红  鲁铁定  陈西江  张伟 《大地测量与地球动力学》2019,39(1):45-50

在非等间距GM(1,1)模型中，系数矩阵中有无误差的常数项和有误差的随机项，并且系数矩阵与观测向量误差同源，即系数矩阵与观测向量中有相同的元素存在，这些相同元素应该有相同的改正数，为此本文推导了一种适合非等间距GM(1,1)模型求解的总体最小二乘算法。同时，考虑到非等间距GM(1,1)模型中存在病态问题时影响总体最小二乘计算结果的稳定性，提出对系数矩阵常数列乘以某一常数的方法，以改善病态问题。  相似文献   

Relationship Between Electrical Properties and Sedimentary Environment of the Longmaxi Formation Shale, Southern Sichuan     

YANG Kai  ZHANG Bing  WANG Xuben  HE Lanfang  YANG Hongyu  WANG Pengwan  TANG Jialin  DENG Jixin  ZHANG Cong 《《地质学报》英文版》2020,94(5):1531-1546

The Lower Silurian Longmaxi Formation in the south of Sichuan is a key player in the exploration and development of shale gas in China. Due to a highly complex topographic area, electromagnetic methods (EM) become important exploration means in this area. Many studies have been conducted on the shale mineral composition and electrical properties of shale, however, the correlation between sedimentary environments and the electrical properties of shale remain poorly understood. The electrical properties and sedimentary environment of the organic-rich shale of the Longmaxi Formation have been studied by means of X-ray diffraction, organic geochemistry, scanning electron microscopy and complex resistivity measurements. The discovered high quartz content of the Longmaxi Formation shale results in low resistivity. Deep-water shelf biogenic quartz contributes lower resistivity more than that of shallow-water terrigenous quartz. The deep-water anoxic and organic sedimentary environment led to major enrichment of pyrite, leading to a high polarization effect in shale. We present the correlation between the lithofacies types and electrical properties of Longmaxi Formation. The mixed siliceous shale lithofacies is the most favorable among the three lithofacies, which is characterized by high total organic carbon (TOC) content, high brittleness mineral content, high polarization and low resistivity (“three high and one low”). This feature is an effective identification of shale gas reservoirs by electromagnetic prospecting. Our study can provide constraints on electrical parameters of rocks for electromagnetic “sweet spot” exploration of shale gas, and so this has important geological significance to shale gas exploration and development.  相似文献   

不等式约束Partial EIV模型的WHP拟牛顿修正解法及其精度评定的SUT法     

王乐洋  邹传义  吴璐璐 《大地测量与地球动力学》2019,39(6):648-653

提出一种确定不等式约束Partial EIV模型解及精度评定的新方法，在总体最小二乘准则下，将附有不等式约束的Partial EIV模型转换为标准最优化问题。采取WHP拟牛顿修正的SQP方法求解，并利用SUT法对参数估值进行精度评定，可以减小迭代次数、提高收敛速度，且精度评定方法简单有效。  相似文献   

基于污染负荷核算的岷江流域总磷污染成因分析及对策     

温泉  马迎群  时瑶  迟明慧  秦延文  刘志超  杨晨晨 《地学前缘》2020,27(4):332-339

总磷是长江流域水环境污染的首要超标因子,岷江作为长江上游流量最大的支流,总磷污染严重,对长江总磷污染贡献较大。为了解岷江流域总磷污染,采用排污系数法,计算得到2016年岷江流域污染源总磷入河量为1 154 t,以农村生活污染负荷占比最高(51.3%),其次为城镇生活源(28.7%)、农业非点源(8.24%)、工业源(9.57%)、畜禽养殖源(1.21%),城市径流源(0.99%)最低;在空间上岷江流域总磷污染负荷呈中游(64.2%)>下游(32.6%)>上游(3.1%)的特点,与岷江干流总磷浓度变化趋势相符,其中成都市总磷污染负荷最高(51.2%),与区域人口密度高、生产和生活活动密集有关。结合资料收集和现场调查,岷江流域总磷污染成因主要包括农村生活污染治理缺口较大、城镇生活污染处理基础设施建设不足、工业企业密布、部分支流总磷污染严重、水污染治理导向不全面。针对岷江总磷污染负荷分布特征及成因,提出“上游保护优质水体、中游治理重污染水体、下游恢复不达标水体”的分区污染防治对策,统筹流域监管体制机制,强化岷江流域水环境保护和治理。  相似文献   

GPS/PWV时间序列特征提取方法的研究     

胡广保  叶世榕  张彦祥  夏朋飞  夏凤雨 《大地测量与地球动力学》2019,39(1):36-40

针对GAMIT/GLOBK软件解算得到的4 a GPS/PWV时间序列的特征提取问题，提出基于滤波辅助的部分集成经验模态分解（PEEMD）与Hilbert谱分析相结合的特征提取方法。首先，在PEEMD方法的基础上,结合滤波辅助的PEEMD方法与Hilbert谱分析，建立GPS/PWV时间序列特征提取模型；然后，将所提出的方法应用于TNML测站4 a的GPS/PWV长时间序列和7 d的GPS/PWV短时间序列分析中，并将滤波辅助的PEEMD结果与传统的小波分解结果进行对比。结果表明，该特征提取方法能准确有效地提取出 GPS/PWV时间序列中的周年周期和日周期特征分量，滤波辅助的PEEMD分解结果与小波分解结果一致，且提取的特征分量与原始信号更加吻合。  相似文献   

加权EIV模型的经典最小二乘算法     

谢建  龙四春 《大地测量与地球动力学》2019,39(5):544-546

采用GHM方法将EIV模型在最优解处线性化，得到解的近似方差。然后，将EIV模型表达成与Gauss-Markov模型相似的形式，利用标准最小二乘理论推导EIV模型的解及近似方差矩阵，得到与已有算法等价的结论。最后，推导观测值估值和残差的统计性质，建立起一整套EIV模型参数估计和精度评定的体系。  相似文献   

甘肃省席芨水地区遥感蚀变信息提取及找矿远景分析          下载免费PDF全文

周永刚 《山东国土资源》2018,34(8)

在地质工作程度较低、基岩出露较好的地区,充分重视遥感数据的使用,可有效地缩小工作靶区,提高找矿效率。该文以甘肃省席芨水地区为研究区,基于ETM+遥感数据,利用多元数据分析、准归一化、掩膜分析、主成分分析、密度分割等方法,从Landsat7ETM+数据中提取金矿化蚀变信息。在遥感地质解译的基础上,充分分析提取的羟基异常和铁染异常,结合区域地质特征、区域成控矿条件及区域物化探异常特征等,尽可能去掉假、弱异常。结果表明:该方法能有效消除植被、水系、阴影等干扰信息的影响,从遥感数据载体中提取微弱的金矿化蚀变信息。提取的矿化蚀变信息与断裂构造具有较好的相关性,主要分布于断裂构造交会处、断裂与岩体交会处等成矿优势部位,对今后的找矿工作具有一定的指导意义。  相似文献   

基于空间句法理论的城市群核心区发展边界识别     

武凯华  李朝奎  刘俊杰  郝豪杰 《地理研究》2020,39(6):1418-1426

准确识别当前城市群建设进程中核心区发展边界是研究城市群的一项重要内容。本文提出一种研究思路：采用空间句法分析城市群道路网,将得到的4个分析指标融合成新指标——“城市群集群度”,并提取“城市群集群度”等值线和“城市群集群度”曲线,通过计算找到最佳阈值从而提取出城市群核心区发展边界。以长株潭城市群为例,将基于空间句法的研究结果与基于Densi-Graph方法的研究结果进行对比,在除去数据质量因素后,城市群核心区发展边界识别差异有望控制在10%以内。研究表明：基于空间句法理论的城市群核心区发展边界识别方法容易获取计算数据,适用范围广,可靠性强。  相似文献