GBW10010a大米标准物质复(研)制及数据特征     

杨榕  顾铁新  潘含江  刘妹  周国华 《岩矿测试》2020,39(6):866-877

随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。  相似文献   

均值漂移模式几种粗差探测法的MDB比较          下载免费PDF全文

鲁铁定  杨元喜  周世健 《武汉大学学报(信息科学版)》2019,44(2):185

针对均值漂移模式的几种粗差定位与定值方法，在显著水平和检验功效下，推出最小可探测偏差（minimal detectable bias，MDB）的计算公式。通过数值分析比较，得出观测值独立等精度时，几种方法的MDB的计算结果相同；独立不等精度时，数据探测法、拟准检定法和部分最小二乘法的MDB结果相同，而多维粗差同时定位与定值法略大于其他方法；相关观测情形下，拟准检定法和部分最小二乘法的MDB结果相同，数据探测法的MDB结果最小，多维粗差的同时定位和定值法的MDB结果最大。  相似文献   

石煤钒矿成分分析标准物质的研制     

田宗平  彭君  王干珍  易晓明  曹健  秦毅 《岩矿测试》2021,(1):111-120

石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F_实测值均小于F_0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V₂O₅、C和SiO₂等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V₂O₅的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。  相似文献   

有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制     

李科  张琳  刘福亮  贾艳琨 《岩矿测试》2020,39(5):753-761

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。  相似文献   

超声回弹综合法检测单一构件混凝土强度推定值的保证率分析   总被引：1，自引：0，他引：1  

周启国  张亦飞  韩勤  曹玉泉 《海洋学研究》2006,24(1):97-102

在实际工程检测数据的基础上,利用M on te C arlo试验对单一构件混凝土强度推定值的保证率问题进行了分析。30片梁板实测数据分析结果表明:将构件各测区混凝土强度换算值的最小值作为该构件的混凝土强度推定值的保证率范围为79.0%~94.2%,小于《超声回弹综合法检测混凝土强度技术规程》(CECS 02:88)规定的95%保证率要求,因此,对结构性能鉴定而言该混凝土强度推定值是偏于不安全的,应引起试验检测人员的充分重视。  相似文献   

黄海沉积物标准物质研制   总被引：6，自引：0，他引：6  

吕海燕  王正方  陈维岳  高爱国 《海洋通报》2004,23(5):71-76

报道了中国黄海海洋标准物质的研制过程，其中包括样品的采集、制备，均匀性检验、稳定性考察以及定值分析方法，并对数据进行了数理统计，给出了标准物质的定值数据。最后确定标准值45个，参考值8个，信息值11个，共计测定元素64个。  相似文献   

海水中砷标准物质的研制     

吕海燕  刘琬镗 《海洋学研究》1997,15(1):38-44

本文介绍了海水中砷标准物质的研制过程，其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验，标样的分析方法。并对标准物质的定值数据进行统计处理，两种浓度的定值结果分别为：１．００μｇ／ｃｍ３±０．０４μｇ／ｃｍ３和５１．０μｇ／ｄｍ３±２．６μｇ／ｄｍ３。两种浓度砷标准物质的稳定期均为一年  相似文献   

泥岩岩石热解分析标准物质研制     

刘杰  赵志明  阎荣辉  黄子舰 《岩矿测试》2023,(1):203-212

岩石热解作为一项油气地球化学检测分析技术,广泛应用于油气勘探,在评价烃源岩生烃潜力和储集岩含油性识别等方面具有快速、经济和有效的特点。岩石热解标准物质用于岩石热解仪的校准和质量监控,以及定量计算烃源岩和储集岩岩石热解分析参数的关键物质基础。目前,岩石热解标准物质相对匮乏,现场录井岩石热解测试中大部分采用量值传递样品进行仪器校准和质量控制,给数据质量带来的一定的不确定性。同时,中国岩石热解标准物质缺少烃源岩评价的重要参数S₄,国外岩石热解标准物质只有一个量值不能进行梯度标定,因此无法满足油气勘探中岩石热解分析技术应用和发展需求。鉴于此,本文按照国家标准物质研究标准和规范,研制了5个岩石热解标准物质GBW(E)070323、GBW(E)070324、GBW(E)070325、GBW(E)070326、GBW(E)070327。候选物样品采自鄂尔多斯盆地三叠系延长组、二叠系山西组、太原组和石炭系本溪组的暗色泥岩、油页岩、炭质泥岩。候选物样品经过挑选、杂质处理、颚式破碎、球磨机细磨、粉末过筛200目、混匀机混匀、⁶⁰Co照射消毒灭菌、均匀性初检合格后...  相似文献   

摄影测量中多维粗差的同时定位和定值方法研究     

裴亮  王新亮 《测绘科学》2014,(1)

本文基于相关分析粗差探测原则,提出了一种新的多维粗差的同时定位和定值算法,基于相关分析的粗差探测原则将观测数据预分类,大幅减少了迭代计算量,使得本方法能够适用于处理大量的观测数据;本文算法采用的分类标准充分考虑了观测值真误差对改正数向量的影响以及粗差与改正数向量的相关关系,最大程度地避免了错误分类。该算法对粗差的搜索和判断标准给予了合理的依据,搜索、计算效率较高,可应用于摄影测量领域。本文以匹配数据的粗差探测为例,通过与传统探测方法和RANSAC算法的实验对比,证明了本文算法的有效性。  相似文献   

基于部分最小二乘岭估计的粗差定值定位     

金丽宏  吕玉婷  汪耀  许运鹏  张小龙 《测绘工程》2016,25(6):61-64

在利用部分最小二乘原理进行粗差定值定位时,模型的法方程矩阵可能存在病态性,使得到的粗差定值定位结果不可靠。文中针对观测数据包含多个粗差且法方程病态问题,利用岭估计处理病态问题,建立部分最小二乘岭估计的粗差定值定位方法,给出粗差搜索步骤,利用迭代算法实现多个粗差的定值和定位。通过模拟算例分析部分最小二乘法、部分最小二乘岭估计在粗差搜索方面的效果,从另一个角度探讨粗差处理方法,推广现有的误差理论,证明文中方法的有效性。  相似文献