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1.
目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。 相似文献
3.
4.
金的地球化学勘查基于金的准确测定,地球化学样品中金含量通常处于ng/g水平,需先进行分离富集,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。当前,隐伏矿床勘查是地球化学探测技术的发展前沿,金活动态提取技术是寻找隐伏金矿的有效手段之一。相比于全量分析,金的活动态含量更低,需要解决选择性提取、高效预富集与准确测定等一系列难题。本文采用柠檬酸铵与土壤中黏土矿物及次生矿物作用促使吸附和可交换组分的金进入提取液,以硫脲和硫代硫酸钠络合金使活动态金向提取液中扩散,达到选择性提取的目的,建立了提取液中金的预富集及ICP-MS测定方法。实验确定的分析条件为:采用5g/L柠檬酸铵-2g/L硫脲-5g/L硫代硫酸钠为提取剂,提取时间24h,在酸性硫脲介质下用活性炭富集金,金吸附率可达89.6%~109.2%,灰化解吸温度为650~700℃。本方法检出限为0.05ng/g,相对标准偏差(RSD)为9.4%~10.2%,加标回收率为91.2%~93.4%。与已报道的硫酸铁-硫脲-硫代硫酸钠溶液提取再GFAAS测定的方法相比,本方法具有检出限低、测试线性范围宽、测试速度快的优势;应用于森林覆盖区黑龙江东安金矿区地球化学探测试验,金活动态异常与隐伏金矿位置一致。 相似文献
5.
本研究分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和溶剂提取法(SE)提取肠浒苔(Ulva intestinalis)的挥发油,通过GC-MS技术对其进行化学成分分析,以峰面积归一法对各成分进行相对定量.结果显示,SD法对肠浒苔挥发油的提取率(0. 038%)低于SE法(0. 800%). SD法所获得的肠浒苔挥发油共鉴定出46种成分,占挥发油总成分的81. 63%,SE法所获得的挥发油共鉴定出30种成分,占挥发油总成分的94. 89%,两者相同成分21种,主要成分均为烃类和醛类物质. SD样品中十五醛的相对含量最高(18. 12%),SE样品中8-十八烷烯的相对含量最高(51. 49%). 相似文献
6.
为了解不同类型含金属沉积物在物质组成和元素赋存状态的差异,对东太平洋海隆13°N洋中脊两侧表层含金属沉积物(站号:E271和E53)进行了矿物学、地球化学分析,顺序提取实验,并与前人对轴部表层沉积物(站号:17A-EPR-TVG1)的研究结果作了对比分析。研究结果表明, E271和E53是远端含金属沉积物,由非浮力热液羽状流中颗粒物沉降所形成的;17A-EPR-TVG1沉积物是近喷口含金属沉积物,由黑烟囱或者热液硫化物丘状体崩塌、堆积,或者由热液羽状流中Fe-Mn氧化物和硫化物快速沉淀而形成的,近喷口沉积物比远端沉积物更富集Fe、Cu和Zn等元素。元素在两种含金属沉积物中的赋存状态基本相同,除了Fe,Cu,Zn,Mo和稀土元素(REE)等元素在远端沉积物中主要存在于Fe-Mn氧化物相,在近喷口沉积物中主要在残留相中。远端沉积物中REE页岩标准化配分模式与海水相似,表明REE主要来自海水,而近喷口沉积物中REE配分模式与热液流体相似,说明REE以高温热液流体来源为主。相关研究结果加深了对热液沉积作用研究的认识。 相似文献
7.
针对因回光反射平面标靶点云数据缺失或冗余而难以准确计算靶心坐标的问题,本文提出一种基于距离标靶重心最远点的边缘点提取和靶心定位算法。首先,进行点云数据预处理,先人工大概选取出标靶点云所在位置,并根据回光反射强度信息提取出标靶点云,对标靶点云进行粗差剔除、投影以及坐标旋转等工作;然后,进行边缘点提取,应用所提的边缘点提取算法对投影到二维平面的标靶点云进行边缘点提取;最后,进行靶心定位,先应用抗差最小二乘对边缘点进行拟合计算圆心坐标,然后将其旋转回三维空间作为靶心坐标计算值。实验结果表明,本文提出的边缘点提取算法能高效、准确地提取出标靶边缘点,比文献[12]中的边缘点提取算法节约了大量时间,并且应用所提取出的边缘点能稳健地计算出靶心坐标,与基准值的偏差在亚毫米以内,优于文献[11]、[12]算法靶心计算精度,有效地解决了残缺或冗余的回光反射平面标靶点云靶心定位问题。 相似文献
8.
准确识别当前城市群建设进程中核心区发展边界是研究城市群的一项重要内容。本文提出一种研究思路:采用空间句法分析城市群道路网,将得到的4个分析指标融合成新指标——“城市群集群度”,并提取“城市群集群度”等值线和“城市群集群度”曲线,通过计算找到最佳阈值从而提取出城市群核心区发展边界。以长株潭城市群为例,将基于空间句法的研究结果与基于Densi-Graph方法的研究结果进行对比,在除去数据质量因素后,城市群核心区发展边界识别差异有望控制在10%以内。研究表明:基于空间句法理论的城市群核心区发展边界识别方法容易获取计算数据,适用范围广,可靠性强。 相似文献
9.