敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较   总被引：4，自引：3，他引：1  

文加波  商丹  宋婉虹  彭国萍 《岩矿测试》2011,30(4):481-485

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。  相似文献   

高铝粉煤灰碱溶法制备氢氧化铝的研究     

苏双青  马鸿文  邹丹  李歌 《岩石矿物学杂志》2011,30(6):981-986

实验研究了采用两步碱溶法从高铝粉煤灰中提取氢氧化铝的可行性。首先采用浓度为8 mol/L的NaOH溶液,在95℃的条件下溶出高铝粉煤灰中部分非晶态SiO2;所得脱硅粉煤灰再与适量CaO混合均匀,在260~280℃下以浓度18~20 mol/L的NaOH溶液溶出Al2O3,得到高苛性比的铝酸钠溶液;经降低苛性比、脱硅和碳酸化分解,制得氢氧化铝制品。化学成分分析结果表明,该氢氧化铝制品符合GB/T 4294-1997规定的一级标准。与其他从高铝粉煤灰中提取氧化铝的工艺相比,该方法避免了粉煤灰原料的高温烧结过程,生产能耗显著降低,加工过程的环境相容性良好。  相似文献   

白云岩酸解法制备轻质氧化镁和碳酸钙实验研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

姚文贵  马鸿文  姜晓谦  刘玉芹 《现代地质》2011,25(1):151-156

以河南卢氏县黄跃沟纯质白云岩为原料,利用盐酸进行分解,制得MgCl2-CaCl2溶液。经过通氨气调节pH值除铁、氨化反应、陈化反应以及碳化反应等过程,制备轻质氧化镁和轻质碳酸钙,研究氨化过程中温度和时间对Mg2+沉淀率的影响,以及碳化时间对碳酸钙制品晶型的影响。采用化学分析方法和扫描电镜分析对制品进行表征,结果表明:轻质氧化镁制品颗粒形貌呈片状,粒径为150 nm左右,其性能达到HG/T2573—2006优等品标准;轻质碳酸钙制品颗粒形貌呈球状,粒径为100 nm左右,其性能达到HG/T2567—1994优等品的标准。实验采用的工艺路线具有能耗低、白云石资源利用率高、加工过程符合清洁生产要求等优点,是白云岩资源高效利用的有效途径之一。  相似文献   

Detrital and authigenic(?) baddeleyite (ZrO2) in ferromanganese nodules of Central Indian Ocean Basin     

Bibhuranjan Nayak  Swapan Kumar Das  Kalyan Kumar Bhattacharyya 《地学前缘(英文版)》2011,2(4):571-576

Occurrence of baddeleyite (ZrO2) which is a rare mineral has been recorded in ferromanganese nodules of Central Indian Ocean Basin (CIOB). The mineral occurs either as independent isolated sub-rounded to elliptical grains or in clusters forming fine subhedral crystals (<3 mm) within ferromanganese concretionary growth bands. The mode of occurrence, textural features and chemistry of the mineral suggest detrital and possibly an authigenic origin for baddeleyite. For authigenic origin it is proposed that zirconium might have got released either from the terrigenous sediments or the altered seafloor rocks forming halogen complexes and subsequently it has re-precipitated in the form of baddeleyite within manganese nodules under oxic to sub-oxic conditions.  相似文献   

改性氢氧化镁对地下水中铅镉的稳定化性能研究     

史弋  张梦玥  李博文  范娇  马秀兰 《世界地质》2015,34(1):254-258

为研究OH-缓释剂对铅、镉污染地下水修复的可行性,通过室内实验制备改性氢氧化镁,并对其去除地下水中Pb和Cd的性能进行研究。实验结果表明,重金属的稳定化机理主要为沉淀反应。在去除单一重金属(Pb或Cd)实验中,Pb和Cd的去除率都可达到99%以上,反应符合一级反应动力学,反应速率常数分别为0.173 7 min-1和0.003 7 min-1。改性氢氧化镁在处理Pb和Cd的复合污染时Pb优先于Cd反应,Pb的存在会对Cd的沉淀起到抑制作用。  相似文献   

莫桑比克东部沿海锆钛砂矿矿石质量特征——以赞比西亚省5004C矿区为例          下载免费PDF全文

孟令华  崔庆岗  孔德金  杜小亮 《山东国土资源》2015,31(12)

滨海砂矿是目前全球最大的潜在海洋矿产资源之一,仅次于石油与天然气。莫桑比克东部沿海滨海砂矿资源丰富,在世界上占有重要地位。该文结合莫桑比克赞比西亚省5004C矿区锆钛砂矿,分析矿石结构与构造、矿石物质组成、矿物含量及变化等矿石质量特征,为莫桑比克东部沿海锆钛砂矿的勘探和开发提供有利信息。  相似文献   

高分散性、粒度高正态分布氢氧化镁的制备研究进展          下载免费PDF全文

郑小刚  李海民 《盐湖研究》2010,18(4)

近年来Mg(OH)2的改性研究受到广泛重视;对水热处理技术和表面改性手段处理Mg(OH)2的研究现状进行概述,并讨论制备超细粉体改性Mg(OH)2的影响因素。  相似文献   

Utilization of sodium waterglass from sugar cane bagasse ash as a new alternative hardener for producing metakaolin-based geopolymer cement     

《Chemie der Erde / Geochemistry》2017,77(2):257-266

Sugar cane bagasse ash from SOSUCAM company in Cameroon was used to synthesize sodium waterglass as a new alternative hardener. The new hardener was used to prepare metakaolin-based geopolymer cements. The compressive strength of the resulting geopolymer cement cured at room temperature for 28 days was 32.9 MPa. Samples soaked for 28 days in water in parallel experiments revealed a strength of 31.4 MPa. This shows that exposure of water does not lead to any weakening. The value of water absorption was 7.1% in the water-soaked cements, indicating the presence of fewer pores and voids than in the dry cements. However, in SEM micrographs, the microstructure of geopolymer cement appears rather homogeneous and compact without any change by water soaking. It can thus be concluded that sodium waterglass from sugar cane bagasse ash can be used as an alternative hardener or reactive ingredient for producing geopolymer cement with a high degree of cross-linking geopolymer framework. The use of this low-value silica-rich waste for producing sodium waterglass results in environmental benefits including a significant reduction of CO₂ emission and energy consumption compared to the production of commercial sodium waterglass.  相似文献