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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展 总被引：9，自引：5，他引：4
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 相似文献
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石英和锆石Ti温度计在地球科学研究领域具有广泛的应用,本文系统回顾了石英和锆石Ti温度(压力)计发展史,并综述了其在地学中的典型应用实例。当前主要有3个石英Ti温度计和2个锆石Ti温度计计算公式,这些公式的使用范围和适用的地质情况已有统一的认识。石英和锆石Ti温度计应用的前提是Ti含量的准确测定。本文综述了现有Ti元素含量微区分析技术(电子探针、离子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱),重点讨论了激光剥蚀电感耦合等离子质谱在石英和锆石Ti分析的技术难点,包括不可控的剥蚀行为、多原子离子团干扰、缺乏基体匹配的标准物质等。最后展望了该技术未来发展趋势,特别是采用飞秒激光、高灵敏度/高分辨SF-ICP-MS、三重四级杆ICP-MS等仪器,有望实现低含量(<5.0×10-6) Ti的准确测定,这为石英和锆石Ti温度计的广泛应用提供有力保障。 相似文献
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云母具有较高Rb/Sr比值,且Rb-Sr同位素体系在该矿物中的封闭温度高于中、低温矿产的成矿温度,因此对其进行激光原位微区Rb-Sr等时线定年是解决中、低温热液矿床成矿时代的一个重要途径.本文利用三重四极杆等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)与193nm激光剥蚀系统(LA)联用,以SF6为反应气体,实现了同质异位素87Rb+对87Sr+的干扰去除,建立了激光原位微区云母Rb-Sr等时线定年方法,并分析了影响其分析准确度的因素.随后,采用该方法对K-Ar法地质年龄国家一级标准物质ZBH-25黑云母(GBW04439)进行了激光原位微区Rb-Sr等时线年龄测定.结果显示,采用NIST SRM 610为外部标准物质对样品数据进行校正时,获得的ZBH-25黑云母Rb-Sr等时线年龄相对于K-Ar年龄推荐值偏年轻约12%(RSD).由此表明,在LA-ICP-MS/MS测定云母Rb-Sr等时线年龄的过程中, NIST SRM 610标准玻璃与样品间存在明显的基体效应,导致年龄结果偏离样品推荐值.针对这一问题,本... 相似文献
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本文使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)和二次离子质谱(SIMS)对Acasta片麻杂岩样品碎片(大小约1cm2)中的锆石、磷灰石和榍石进行了原位微区定年,以制约Acasta片麻杂岩的热演化历史.这些样品碎片中的锆石显示多期年龄,反映了继承锆石的存在或者锆石结晶后的再生长过程.结合前人研究,本文锆石数据揭示, Acasta片麻杂岩经历的多期岩浆事件发生时间分别为:>3.96、约3.72和约3.57Ga.样品AY199中榍石的PbPb等时线年龄为(2911±22)Ma(95%置信水平, MSWD=1.5),与Acasta片麻杂岩记录的太古宙最后一次岩浆事件年龄一致.样品AC478和AY066中榍石U-Pb年龄分别为(1932±270)Ma(95%置信水平, MSWD=2.3)和(1813±45)Ma(95%置信水平, MSWD=2.3).样品P090803-C中磷灰石的Pb-Pb等时线年龄为(1833±26)Ma(95%置信水平,MSWD=1.4).样品AC478、AY199和AY066中磷灰石U-Pb年龄分别为(1850±20)Ma(95%置... 相似文献
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随着分析技术的发展,锂、氧同位素原位微区分析已成为地球科学研究的重要发展方向。本文介绍了可同时作为锂、氧同位素原位微区分析标准物质的橄榄石(Mg~#=896～942)、单斜辉石(Mg~#=90～919)和斜方辉石(Mg~#=901～921)的化学组成并对其微量元素进行了报道。三种标准物质的主量成分均一,在其Mg#值范围内,SIMS氧同位素分析基体效应均不显著,而橄榄石的Mg#值对SIMS锂同位素分析基体效应为1‰。橄榄石标准物质Ni、Co和Zn含量较高,约为原始地幔值的1～15倍;大离子亲石元素和稀土元素含量较低。单斜辉石微量元素中除个别元素外,SN-ICP-MS和LA-ICP-MS的分析结果误差范围内一致,具有成为原位微区分析标准物质的潜力;在原始地幔标准化配分曲线中,V、Sc、Cr和Ga相对其他过渡族元素显著富集;大离子亲石元素Rb和Ba相对Th和U显著亏损,轻稀土相对重稀土元素略富集。斜方辉石过渡族元素Cr、V和Sc接近原始地幔值,大离子亲石元素和轻稀土元素含量较低,在不同仪器分析中误差较大。 相似文献
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CGSG系列标准物质元素分馏效应及主量微量元素单元内均匀性探究 总被引：2，自引：2，他引：0
探究CGSG系列标准物质(CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5)的元素分馏效应及均匀性问题有助于开展其质量评估和应用推广。本文采用电子探针(EMPA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)研究了CGSG标准物质中的元素分馏效应、主量和微量元素单元内均匀性,并报道了主量和微量元素分析数据。结果表明,在50μm激光束斑下,CGSG系列标准物质的元素分馏效应可忽略不计。EMPA均匀性指数结果显示,CGSG标准物质主量元素的单元内均匀性满足要求;以MPI-DING标准物质为参照,LA-ICP-MS测试CGSG标准物质中的大多数微量元素的单元内均匀性良好。与已报道的数据相比,本文报道的EMPA主量元素数据偏差在2%以内;LA-ICP-MS主量元素数据偏差在5%以内,微量元素数据基本匹配,少数元素由于分析不确定度较大等原因,如Cr、Ge、Cd、As、Tl等与已报道数据偏差较大。总体上,本文报道的分析数据可为CGSG定值数据库提供进一步的补充。 相似文献
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黑钨矿是钨矿床中最主要的矿石矿物之一,对其直接开展定年研究能更有效厘定钨成矿时间。黑钨矿通常含有一定量的U且部分样品具有较高的Sm/Nd比,因而U-Pb及Sm-Nd定年方法广泛地被应用到黑钨矿矿床的定年研究中。但是受黑钨矿U-Pb及Sm-Nd定年方法以及黑钨矿样品自身的制约,U-Pb及Sm-Nd定年成功率较低或结果不理想。文章针对黑钨矿在钨矿床U-Pb年代学和Sm-Nd年代学的发展历程进行了系统的梳理与分析,探讨了黑钨矿U-Pb年代学与Sm-Nd年代学的挑战与机遇。同时结合已发表的黑钨矿Lu、Hf数据,针对黑钨矿Lu-Hf年代学的应用前景进行了评估与展望。已有数据表明,黑钨矿中Lu/Hf比值变化范围较大,有潜力作为Lu-Hf同位素定年的良好对象。文章探讨了黑钨矿用于限定钨矿床成矿时代研究中存在的问题及应对方案,旨在促进未来黑钨矿在钨矿床成矿年代学的发展。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较 总被引：4，自引：4，他引：0
稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。 相似文献
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193nm ArF准分子激光系统对LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率探究 总被引：7，自引：6，他引：1
探究LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率,可为激光参数设定、基体匹配选择、数据质量保证等方面提供重要参考。本文研究了193 nm ArF准分子激光系统对人工合成/地质样品玻璃、常见矿物和粉末压片的剥蚀行为,同时探究了激光参数(束斑直径、能量密度和剥蚀频率)对剥蚀速率的影响情况。从剥蚀坑形貌可知,193nm ArF激光对玻璃和绝大多数矿物的剥蚀行为良好,但对石英相对较差,这可能与石英内含有微观包裹体,剥蚀过程中局部受热不均有关。粉末压片的剥蚀行为呈现出不可控,可通过提高粉末压片的压制压力或降低粉末颗粒的粒径来改善剥蚀行为;当剥蚀深度大于1.5倍束斑直径时,剥蚀速率随剥蚀深度的增加而逐渐减小,剥蚀深度最多可达束斑直径的两倍左右(RESOlution M-50型号激光系统,3.0 J/cm2激光能量密度);剥蚀速率随激光能量密度的增加而增大,但基本不受剥蚀频率(2~20 Hz)影响。不同基体具有特征的剥蚀速率,本文报道了43种基体的剥蚀速率参数,总体而言,NIST系列玻璃的剥蚀速率大于地质样品玻璃,碳酸盐矿物和硫化物矿物大于硅酸岩矿物,粉末压片大于玻璃和常见矿物。 相似文献
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激光原位碳酸盐岩U-Pb定年技术方兴未艾,在石油地质中应用潜力大,但由于碳酸盐岩U含量低(<10μg/g)、普通Pb含量较高,且U、Pb分布非均质性强,缺少基体匹配标样等因素使得碳酸盐岩U-Pb定年的精度差和成功率低,限制了该技术的广泛应用.针对目前激光原位碳酸盐岩U-Pb定年技术中存在问题,基于LA-SF-ICP-MS仪器,通过对实验方法的改进,提出一种合理确定样品剥蚀参数的方法,在同一个序列中根据样品U含量高低对标样和未知样品设置不同大小的激光光斑和剥蚀频率,既保证标样和样品剥蚀坑深/宽比一致,避免元素分馏差异造成的系统偏差,也有效节约了标样.根据碳酸盐岩U、Pb含量低且分布不均的特点,利用网格法筛选和边筛边布点的方法快速筛选出高U和低普通Pb的点位,有效提高靶点筛选和布点效率以及定年的成功率,节省时间和经济成本.通过对实验方法的改进,有效提高了碳酸盐岩U-Pb定年的精度和成功率,并将该技术应用于传统方法难以测准的两个实例——川中地区低U、高普通Pb的热液鞍状白云石和准噶尔盆地南缘高泉背斜白垩系清水河组砂岩储层中的低U、高普通Pb的年轻方解石胶结物,得到可靠的年龄数据,对研究... 相似文献
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