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电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉 总被引：1，自引：1，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定~(111)Cd、~(113)Cd、~(114)Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(~(114)Cd/~(114)Sn或~(113)Cd/~(113)In)随干扰源浓度增大逐渐变大,~(114)Sn对~(114)Cd的干扰系数在0.0272～0.0222,~(113)In对~(113)Cd的干扰系数在0.0670～0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%～9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。 相似文献
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钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物，一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿，即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品，钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出，常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此，选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来，有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂，使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min，热水浸取后盐酸酸化，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响，通过优化熔融温度和时间使样品分解完全，考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性，通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%，测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO2含量计）；经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证，相对标准偏差（RSD，n=12）为1.1%～2.1%，相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD，n=12）均小于4%，TiO2分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题，实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。 相似文献
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