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王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 总被引：7，自引：7，他引：0
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 相似文献
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王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素 总被引：5，自引：5，他引：0
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。 相似文献
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碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素 总被引：1，自引：1，他引：0
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。 相似文献
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黄铵铁矾的化学合成实验表明,调整到合适的pH值及介质浓度,常温常压下可以实现黄铵铁矾的快速形成。影响黄铵铁矾形成的主要因素包括pH值、温度及硫酸铁介质的浓度。常温下,当pH值在2.6~3.10时,24小时内即有黄铵铁矾沉淀出现,两天内则有大量黄铵铁矾生成;在90℃左右时,形成黄铵铁矾的溶液pH值范围增大至1.20~3.10,而且在该范围内,pH值越大越利于黄铵铁矾的形成。高硫酸铁浓度有利于黄铵铁矾的形成;硫酸铁浓度较高(大于0.05M)时,形成较纯的黄铵铁矾矿物;而低浓度时,生成的黄铵铁矾常常含有水绿矾及胶体状的红色无定形羟基硫酸铁杂质。黄铵… 相似文献
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大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素 总被引：2，自引：1，他引：2
采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。 相似文献
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含钒金红石可见光下催化降解亚甲基蓝实验研究 总被引：2，自引：0，他引：2
利用含有钒等杂质的金红石可部分吸收可见光的特性,以500 W卤素灯作为光源,实验研究了其对亚甲基蓝的可见光催化降解,结果表明,该金红石具有催化活性,7 h后亚甲基蓝可降解71 2%。经过加热、粉碎改性方法处理后的金红石光催化活性明显提高,加热1 100 ℃的金红石样品7 h后可使亚甲基蓝的降解率达到90 4%。增加光照强度、加入适当的H2O2 都可提高降解效果。实验为充分开发利用天然金红石提出了新的途径,为环境污染治理提出了新方法。 相似文献
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封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 总被引：10，自引：8，他引：2
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬 总被引：4，自引：3，他引：1
含气天然矿泉水含有高浓度的HCO;和CO2,其中元素Cr的浓度在电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)的检出限附近甚至更低,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定又容易形成多原子离子40 Ar12C,对52 Cr的测定形成干扰,致使ICP-MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元素.本文对水样进行前处理,加热煮沸2 min后放置至室温,加入硝酸调节水样酸度为5％,促进HCO3-与H+反应生成大量的CO2迅速释放出来,消除了40Ar12C对52Cr产生的质谱干扰,实现了ICP-MS能够直接准确分析Cr的含量,方法检出限为0.23 ng/mL,加标回收率为92.3％～93.7％,相对标准偏差(RSD)小于10％.此方法简单实用,精确度和准确度能够满足天然矿泉水分析测试的要求,还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕量元素. 相似文献
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黄钾铁矾的形成条件研究及其环境意义 总被引：14，自引：0，他引：14
黄钾铁矾的化学合成实验表明,调整合适的pH值及介质浓度,常温常压下可以实现黄钾铁矾的快速形成。影响黄钾铁矾形成的主要因素包括pH值、温度及硫酸铁介质的浓度。常温下,当pH值在2.60~3.10时,24h内即有黄钾铁矾沉淀出现,2d内则有大量黄钾铁矾生成;在90℃左右时,形成黄钾铁矾的溶液pH值范围增大至1.20~3.10,而且在该范围内,pH值越大越利于黄钾铁矾的形成。高硫酸铁浓度有利于黄钾铁矾的形成,硫酸铁浓度较高(大于0.05M)时,形成较纯的黄钾铁矾矿物;而低浓度时,生成的黄钾铁矾常常含有水绿矾及胶体状的红色无定形羟基硫酸铁杂质。黄钾铁矾的沉淀过程可以用来治理矿山及工业废水,去除其中的S、Fe及As、Cr、Hg、Pb等有毒有害元素。常温常压下黄钾铁矾快速形成的实现为在产生酸性废水的矿山废石堆上形成黄钾铁矾类矿物胶体隔离防渗层提供了良好的潜在应用前景。 相似文献
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大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素 总被引：4，自引：0，他引：4
针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。 相似文献