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相似文献
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1.
电感耦合等离子体光谱/质谱法测定环境样品中的硼   总被引:7,自引:3,他引:7  
采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602~07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。  相似文献   

2.
采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68~100μg/L,Hg为0.12~10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。  相似文献   

3.
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。  相似文献   

4.
等离子体质谱法测定天然水中痕量元素   总被引:3,自引:3,他引:3  
殷宁万  何红蓼 《岩矿测试》1991,10(3):171-176
本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。  相似文献   

5.
李冰  史世云等 《岩矿测试》2001,20(4):241-246
样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔,热水提取,然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统,有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限(10σ,DF=100)溴、碘分别为0.15和0.028μg/g,砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度,绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%~2.8%。  相似文献   

6.
白金峰  薄玮  张勤  王海鹰 《岩矿测试》2012,31(5):814-819
土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002~2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0~100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。  相似文献   

7.
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002~0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%~110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。  相似文献   

8.
沈宇  张尼  高小红  李皓  马怡飞 《岩矿测试》2014,33(5):649-654
地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。  相似文献   

9.
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%~39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%~7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100~500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%~4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%~10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。  相似文献   

10.
马新荣  李冰  韩丽荣 《岩矿测试》2003,22(3):174-178
介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%~8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。  相似文献   

11.
Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414.  相似文献   

12.
Well investigated platforms have been selected in each continent, and the history of Cretaceous transgressions and regressions there is concisely reviewed from the available evidence. The factual records have been summarized into a diagram and the timing of the events correlated between distant as well as adjoining areas.On a global scale, major transgressions were stepwise enlarged in space and time from the Neocomian, via Aptian-Albian, to the Late Cretaceous, and the post-Cretaceous regression was very remarkable. Minor cycles of transgression-regression were not always synchronous between different areas. Some of them were, however, nearly synchronous between the areas facing the same ocean.Tectono-eustasy may have been the main cause of the phenomena of transgression-regression, but certain kinds of other tectonic movements which affected even the so-called stable platforms were also responsible for the phenomena. The combined effects of various causes may have been unusual in the Cretaceous, since it was a period of global tectonic activity. The slowing down of this activity followed by readjustments may have been the cause of the global regression at the end of the Cretaceous.  相似文献   

13.
The Afyon stratovolcano exhibits lamprophyric rocks, emplaced as hydrovolcanic products, aphanitic lava flows and dyke intrusions, during the final stages of volcanic activity. Most of the Afyon volcanics belong to the silica-saturated alkaline suite, as potassic trachyandesites and trachytes, while the products of the latest activity are lamproitic lamprophyres (jumillite, orendite, verite, fitztroyite) and alkaline lamprophyres (campto-sannaite, sannaite, hyalo-monchiquite, analcime–monchiquite). Afyon lamprophyres exhibit LILE and Zr enrichments, related to mantle metasomatism.  相似文献   

14.
正20140751 Guo Xincheng(Geological Party,BGMRED of Xinjiang,Changji 831100,China);Zheng Yuzhuang Determination and Geological Significance of the Mesoarchean Craton in Western Kunlun Mountains,Xinjiang,China(Geological Review,ISSN0371-5736,CN11-1952/P,59(3),2013,p.401-412,8  相似文献   

15.
正20141058 Chen Ling(Key Laboratory of Mathematical Geology of Sichuan Province,Chengdu University of Technology,Chengdu610059,China);Guo Ke Study of Geochemical Ore-Forming Anomaly Identification Based on the Theory of Blind Source Separation(Geosci-  相似文献   

16.
SEISMIC GEOLOGY     
正20141334 Chen Kun(Institute of Geophysics,China Earthquake Administration,Beijing100081,China);Yu Yanxiang Shakemap of Peak Ground Acceleration with Bias Correction for the Lushan,Sichuan Earthquake on April20,2013(Seismology and Geology,ISSN0253-4967,CN11-2192/P,35(3),2013,p.627-633,2 illus.,1 table,9 refs.)Key words:great earthquakes,Sichuan Province  相似文献   

17.
正20141624 Cai Xiongfei(Key Laboratory of Geobiology and Environmental Geology,Ministry of Education,China University of Geosciences,Wuhan 430074,China);Yang Jie A Restudy of the Upper Sinian Zhengmuguan and Tuerkeng Formations in the Helan Mountains(Journal of Stratigraphy,ISSN0253-4959CN32-1187/P,37(3),2013,p.377-386,5 illus.,2 tables,10 refs.)  相似文献   

18.
PALEONTOLOGY     
正20142263Lü Shaojun(Geological Survey of Jiangxi Province,Nanchang 330030,China)Early-Middle Permian Biostratigraphical Characteristics in Qiangduo Area,Tibet(Resources SurveyEnvironment,ISSN1671-4814,CN32-1640/N,34(4),2013,p.221-227,2illus.,2tables,22refs.)Key words:biostratigraphy,Lower Permian,Middle Permian,Tibet  相似文献   

19.
正20142560Hu Hongxia(Regional Geological and Mineral Resources Survey of Jilin Province,Changchun 130022,China);Dai Lixia Application of GIS Map Projection Transformation in Geological Work(Jilin Geology,ISSN1001-2427,CN22-1099/P,32(4),2013,p.160-163,4illus.,2refs.)  相似文献   

20.
GEOCHEMISTRY     
正20140692 Duo Tianhui(No.402 Geological Team,Exploration of Geology and Mineral Resources of Sichuan Authority,Chengdu611730,China);Wang Yongli Computer Simulation of Neptunium Existing Forms in the Groundwater(Computing Techniques for Geophysical and Geochemical Exploration,ISSN1001-1749,CN51-1242/P,35(3),  相似文献   

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