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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 总被引:4,自引:3,他引:1
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 相似文献
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灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用 总被引:4,自引:3,他引:1
有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。 相似文献
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使用可循环的NH4Cl 溶液作为中间媒介获取Mg2+用于CO2 矿物封存是一种新兴工艺,但是纤蛇纹石在NH4Cl 溶液中较
低的Mg2+浸出率却是这项工艺发展的瓶颈。针对这一问题,本文采用灼烧处理对纤蛇纹石进行改性。结果表明, 灼烧处理
可以有效改变纤蛇纹石中Mg2+反应活性。在600℃灼烧后,所得产物与NH4Cl 反应的转化率达到55.64%,比灼烧前提高了
约43%。600℃灼烧处理脱除了纤蛇纹石外羟基,增大了矿物的反应表面积和具反应活性的Mg2+的量,促进了其与NH4Cl 的
反应 ;脱除内羟基后,具反应活性Mg2+减少,与NH4Cl 反应的转化率降低。 相似文献
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采用热重分析法(TGA)测量铁矿石样品灼烧减量,对保温时间、加热温度、加热速率和工作气氛等工作条件进行了系统研究,确立TGA法适宜的工作条件为:20℃/m in加热至1 000℃,保温30 min,全程选用高纯氮为工作气体。对多种进口铁矿石样品采用TGA法和常规马弗炉加热法进行测量,对比结果表明,TGA法具有方便快捷、准确可靠、适用范围宽、样品消耗量小等优点,且可以清楚监控样品失重全过程,为铁矿石挥发分的成分分析提供有力的数据参考。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引:3,自引:2,他引:1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分 总被引:1,自引:1,他引:0
采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55~111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。 相似文献
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本文介绍一种简单、快速和准确测定海带粉中氯化物的方法。该方法的变异系数<3%,回收率为97%-105%。 相似文献
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