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铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。 相似文献
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电熔锆刚玉砖广泛用在玻璃熔窑中。化学上它们主要由ZrO_2、Al_2O_3、SiO_2、碱和其它杂质组成,矿物上它们由刚玉、斜锆石,少量模来石和玻璃相组成。这些砖能够提高玻璃窑炉的使用寿命。最好的耐腐蚀砖具有网状结构。此外,含有最少的玻璃相和具有细、晶作用较高的玻璃相初熔温度。在高温下玻璃相具有高粘度、高密度、低透气性和孔隙率。我们确信,生产这样的砖将是很有用的。 相似文献
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高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 相似文献
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本文着重讨论了利用白云母红外光谱OH伸缩振动频率测定其八面体位置中杂质元素(Fe~(3+)+Mg+Fe+Ti+Mn)的含量。从实验结果来看,用白云母红外吸收光谱的OH伸缩振动频率求其八面体位置上杂质元素的含量是可行的,且具有速度快、用样量少等特点,能得到较满意的结果。 相似文献
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金刚石素有“硬度之王”和“宝石之王"的美称。实际上金刚石主要是由元素C结晶而成的矿物,其中发现了六十多种杂质元素。尽管这些杂质元素在金刚石中的含量是微不足道的,但其在影响金刚石的物理性质方面却非同小可。杂质元素不仅使金刚石呈现不同的颜色,同时也影响金刚石的其它物理性质,如导电性、导热性、透光性等。 相似文献
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二氧化锆和三氧化二铝的微波消解 总被引：1，自引：0，他引：1
奥地利安东帕有限公司上海代表处 《岩矿测试》2008,27(6):482
A l2O3和ZrO2具有很高的热稳定性和化学稳定性,可用于高温绝缘,制作挡热板或保护涂层。在纤维状态时,A l2O3和ZrO2可被用作过滤材料或催化剂的载体。通常对A l2O3和ZrO2的纯度要求很高,其中材料的杂质元素如K或Na的含量对最终产品的性能有非常重大的影响。在分析A l2O3和ZrO2中的痕量元素时,最困难的一步是样品的消解,这类氧化物属于最难溶解的材料。传统的熔融分解方法会将杂质带入样品中,湿法消解则是一个理想的选择。湿法消解方法是否可行,取决于样品的晶体结构、杂质元素的含量和样品颗粒的大小。利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统,可以在较短的时间内获得理想的分解效果。对于大多 相似文献
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南秦岭安康地区志留系梅子垭组千枚岩中赋存丰富的脉石英矿产资源, 但其作为高纯石英原料研究程度低, 尤其是对其中影响石英提纯的痕量杂质元素含量及其赋存状态缺乏系统认识, 很大程度制约了该区高纯石英原料的质量评价和进一步的找矿突破。本文在厘定安康地区脉石英地质发育特征的基础上, 对研究区产出的3件脉状石英样品(AK200、AK201、AK202)开展了样品杂质元素检测, 对样品矿物学特征、杂质赋存形式和可提纯性能进行了研究, 进而进行了提纯实验, 结果显示, 3件样品提纯后SiO2含量分别为99.993 11%、99.997 66%和99.998 58%, 均达到高纯石英产品质量要求, 其中AK202样品提纯后达到4N8级。研究表明, 提纯后Al、Ti、Na、K为主要杂质元素, Al可能以杂质矿物、晶格杂质两种方式存在; Ti可能多以晶格杂质的方式存在; Na、K多以流体包裹体的方式存在; 杂质矿物、流体包裹体、晶格杂质对该区脉石英质量均产生不同程度影响, 其中流体包裹体为主要影响因素, 晶格杂质次之, 杂质矿物影响最小。这一结论对于评价该区的脉石英矿产资源质量、明确今后找矿目标体特征具有重要参考意义。 相似文献
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沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 相似文献
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柏树岗金红石矿床矿石类型及金红石特征 总被引：1，自引：1，他引：1
柏树岗金红石矿床含矿岩石主要为下元古界宽坪组角闪片岩等,矿体呈（似）层状,产状与地层一致。矿石可划分为角闪石型片状（或块状）、绿帘石型片状（或块状）、斜长石型块状、云母（或绿帘石）石英型片状、绿帘黑云斜长石型片状、白云母型片状、黑云母型片状（或块状）及石英脉型块状等类型。金红石早于、同时或晚于主变质期脉石矿物形成,以前两种为主,其杂质含量不超过5％,主要为FeO、Cr2O3及SiO2等;决定金红石杂质含量的因素主要为杂质元素离子半径,次为杂质元素在矿石中含量。矿床是下元古界富钛火山-沉积岩系经泥盆纪的区域变质作用形成的。 相似文献
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利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。 相似文献
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本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94~103.5%,相对标准偏差低于3.0%。方法简单、快速,测定结果满意。 相似文献
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本文研究了用发射光谱法分析微量黄铁矿和磁黄铁矿物中多种杂质元素的分析条件。应用BaCO_3作缓冲,结合使用快速曝光和分段曝光的方法,增强了易挥发元素的分析线强度,降低了光谱干扰和背景影响,提高了它们的线背比。拟定出仅用6mg矿物,即可同时测定黄铁矿和磁黄铁矿中23种杂质元素的分析方法,其中11种杂质元素的分析下限达ppm级。单次摄谱的相对标准偏差一般不超过10％。对照分析结果,证明无系统误差存在,是一个简便快速的微量光谱分析方法。 相似文献
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在发射光谱分析中,提高直接测定灵敏度的手段之一,在于建立一个能更完全、更具选择性和更快速地从试样物质中分馏待测元素的条件。利用电极中发生化学反应的方法,在很大程度上可以实现这些条件。它是提高光谱分析灵敏度的一个有效途径。已在矿物原料中的痕量元素分析方面,以及耐熔纯物质(金属氧化物)中的杂质元素分析方面,都得到了成功的应用,具有相当广阔的应用前景。 相似文献