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1.
以坛紫菜（Porphyra haitanensis）为实验材料,采用盐酸水解法和浸提法,以日立L-8900型高速全自动氨基酸分析仪为测定仪器,分别研究了坛紫菜总氨基酸（TAA）和游离氨基酸（FAA）在提取过程中各条件的不同水平对提取结果的影响.实验结果表明：（1）利用正交设计L9（34）对影响TAA提取的4个条件（藻体质量、稀释倍数、干燥温度、空白值）在3个水平上进行优化实验,藻体质量、稀释倍数对测定结果影响显著,干燥温度影响不显著;通过实验筛选出各条件的最佳水平为：藻体质量为0.050 0g,稀释3倍,干燥温度为60℃.（2）利用正交设计L16（45）对影响FAA测定的5个条件（藻体质量、提取液、提取温度、提取时间、空白值）在4个水平上进行优化实验,结果表明藻体质量、提取液、提取温度、提取时间的不同水平对测定结果均有显著影响,其中藻体质量对结果的影响最大;通过实验筛选出各条件的最佳水平为：藻体质量为0.010 0 g,提取液为去离子水,提取温度为60℃,提取时间为4 h. 相似文献
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本文介绍了低盐度海水中5种重金属元素混合溶液标准物质的研究和制备过程。以稀释的大洋海水为基体,用容量法以加标方式制备了低盐度海水中重金属标准物质。各元素统计结果表明样品的均匀性和稳定性良好。经9家具有中国计量认定(CMA)资质的实验室分别采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出伏安法对标准溶液进行分析定值,并用国家标准物质作量值溯源,以分析结果的总平均值作为标准值,标准值及不确定度的结果分别为铜15.2±0.7 μg/L、铅15.3±0.7 μg/L、锌98.9±4.7 μg/L、镉2.02±0.10 μg/L以及铬15.3±0.6 μg/L。该标准物质可用于近岸、河口区低盐度海水重金属分析过程的量值传递和质量控制。 相似文献
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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价. 相似文献
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第一次测定铼 ( Re)在底质中含量的是 O-laffson J和 JP Riley( 1 972 )。在 8个北大西洋钙质软泥样品中他们发现了 1 .7～ 6.8ng/ g铼 ,其中 1个样品中为 1 9.4ng/ g,而在 2个非钙质软泥样品中该元素的含量分别为 3 .7ng/ g和 1 1 .3 ng/ g。后来查明 ,这些结果被大大提高了。按现代的资料 ,除铁锰结核和结壳之外 ,氧化的海洋沉积物 (某些含矿沉积物除外 ) ,含铼 0 .0 2～ 0 .5ng/ g。而大陆边缘和一系列内陆海 ,包括黑海的还原沉积物含铼量要高出若干个数量级。此外 ,较高的铼含量还见于秘鲁陆架还原沉积物的磷块岩标本中。因此 ,查明… 相似文献
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海洋悬浮颗粒物中氮同位素的 EA-IRMS法测定 总被引：4，自引：0，他引：4
本测定方法利用元素分析 同位素质谱 (EA IRMS)分析系统 ,设计改装了一套适用于大气氮标定钢瓶氮同位素的封闭分析系统 ,并建立了测定悬浮颗粒物中氮同位素的分析方法 .将海水样品经 45 0℃预燃烧过的玻璃纤维滤膜过滤 ,获得悬浮颗粒物 .设定大气δ1 5N值为零 ,连续进样 12次 ,测定大气氮的δ1 5Nair 值为 ( 0 .0 2±0 .0 3)‰ ;并对参考气高纯钢瓶氮进行了标定 ,其δ1 5Nair值为 ( -0 .0 9± 0 .0 2 )‰ ;其离子强度在 0 .5 0～ 6 .0V之间具有良好的线性 ,样品分析精度优于 0 .15‰ .采用该方法实测 5 8份海水悬浮颗粒物 ,获得1 5N天然丰度平均值为 0 .36 7% . 相似文献
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海带岩藻聚糖硫酸酯测定方法的研究 总被引：7，自引：1，他引：7
应用次甲基蓝分光光度法测定溶液中岩藻聚糖硫酸酯的含量 ,有色化合物的最大吸收波长为 5 6 0 nm ,在 4～ 2 0μg/ m L内线性良好 (r=0 .999) ,回收率为 (96 .2 7± 1.6 6 ) %。在测定过程中 ,无机盐影响较大 ,蛋白质影响很小 ,而 p H值、其它糖没有影响 ,PBS(磷酸盐缓冲液 )能完全消除褐藻胶对测定的影响。实验证明 ,该方法准确、快速、灵敏度高。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶 总被引：1，自引：0，他引：1
测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。 相似文献
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硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。 相似文献
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在无机硒的测定过程中 ,Se(VI)还原为 Se(IV)的过程中存在严重的基质效应 ,本文采用加入浓的Na Cl溶液来消除基质效应 ,取得较好结果。方法的检出限为 0 .0 9nmol/ L,对 Se(VI)含量为 0 .89nmol/ L和 3.42 nmol/ L的样品分析精密度为 5.4%和 3.3% ,回收率在 95%～ 1 0 5%范围内变动。在不同介质中工作曲线斜率的变动范围 <5%。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素 总被引：4，自引：0，他引：4
An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples. 相似文献
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The feeding habits of the gonostomatid fish,Vinciguerria nimbaria (Jordan andWilliams), from off southern Japan were studied in relation to its food organisms, process of digestion, and diel vertical migration. Food organisms were composed mainly of small- to moderate-sized copepods which live almost entirely in the 0–200 m epipelagic zone.V. nimbaria appears to feed twice a day; after having migrated to the epipelagic zone in the evening, all individuals fed intensively from 6 to 8 p.m. They then spent the remainder of the night in digestion. Many, but not all, of the individuals foraged again in the morning. 相似文献
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综合考虑酶混合液处理时间和初始细胞密度两个因素,选取终浓度为4%半纤维素酶和2%崩溃酶的酶混合液对一株海洋经济微藻——微拟球藻(Nannochloropsis oculata)进行原生质体的制备与再生,Calcofluor White染料染色可在荧光显微镜下观察到完整的原生质体细胞。实验结果表明:同一初始密度藻细胞酶处理1～3 h制备率较高;酶处理相同时间较高初始密度(2×107～3×107cells/mL)的藻细胞制备率较高,并且原生质体在再生培养基上可再生,生长趋势与野生型细胞一致。考虑到酶处理时间过长或者密度过大会对原生质体的再生产生影响,本实验选择最适酶处理时间为1h,初始细胞密度为2×107cells/mL。 相似文献
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电热板加热消解法和微波消解法是目前海洋沉积物样品消解的常用方法。为了比较这两种处理方法对检测结果准确性的影响程度,文章依据《测量不确定度的评定与表示》技术规定中的相关要求对海洋沉积物中铜含量测定过程中采取的两种消解方法进行了不确定度评定与对比,建立了模型,并对各不确定度分量进行分析和量化,计算出两种消解方法测量沉积物中铜含量的相对合成不确定度分别为0.06721和0.04033,扩展不确定度分别为4.0mg/kg和2.4mg/kg。通过比较两种消解方法对测定结果不确定度的贡献,发现微波消解法明显优于电热板加热法。 相似文献
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中国对虾血细胞酶细胞化学的初步研究 总被引：1，自引：0，他引：1
运用电镜酶细胞化学技术 ,对中国对虾 (Penaeus chinensis)的血细胞和血清中的酚氧化酶、酸性磷酸酶、碱性磷酸酶和过氧化物酶的酶活性部位进行标记。实验结果显示 :酚氧化酶主要以酶原形式存在于大颗粒细胞的颗粒体中 ,酸性磷酸酶和碱性磷酸酶以酶原形式存在于小颗粒细胞的颗粒体中。健康虾和患病虾血细胞中酶活性的表现形式不尽相同 ,在病理情况下 ,颗粒细胞能以细胞解体的方式 ,排出细胞内的颗粒 ,转化成有活性的酶 ,以此提高血淋巴中这几种酶的活性。透明细胞可以吞噬排放颗粒后的颗粒细胞 ,透明细胞中由高尔基体合成的酸性磷酸酶等溶酶体酶主要用于透明细胞的细胞内消化作用。研究认为 :3种血细胞因含有不同的免疫酶以及酶的作用方式不同而具有不同的免疫功能 相似文献
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为明确海洋生物体中微量元素的含量状况,开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517（海带Saccharina japonica）与GBW08571（贻贝Mytilus coruscus Goyld）2种国内海洋生物标准物质进行2种不同前处理方法的消解实验,然后应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测试了包括稀土元素在内的33个微量元素。实验结果表明,除个别元素外,测试结果均与标准值相符合,且前处理方法1消解的生物样品测试结果更加准确和稳定。使用防腐高效溶样罐优化了生物样品处理的消解方法,能有效去除生物样品中的有机基体,使ICP-MS充分发挥优势。与以往的消解方法相比,在生物消解中效果优于微波消解,前处理方法1还具有易操作、处理效率高、低试剂消耗、安全性强、避免样品污染等优点。 相似文献
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Christine Finlayson 《新西兰海洋与淡水研究杂志》2013,47(1):113-117
Ultraviolet digestion was found to be simpler and more convenient than perchloric acid digestion in the determination of total dissolved phosphorus in a variety of New Zealand freshwaters, but had limitations when used on waters with a high humic acid content. Perchloric acid digestion was more powerful, breaking down polyphosphate bonds not affected by ultraviolet, but was subject to phosphorus losses from “bumping” during evaporation to dryness. 相似文献
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Weakly and strongly bound copper, lead and cadmium have been determined in the dissolved and particulate fractions of water samples from Oslofjord. The differentiation was made possible by using different sequences of filtration, acidification and digestion. The quantitative measurements were done by differential pulse anodic stripping voltammetry. Lead was found to be associated mostly with particulate matter, while cadmium was present only in the dissolved fraction. A strong digestion was needed for the determination of total metal. The advantage of pretreating sample bottles and filters with a conditioning solution is illustrated. 相似文献