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本文以火焰原子吸收光谱法对化探样品中铜的含量测定为对象,分析了测定不确定度的主要来源,包括样品称量过程、标准溶液配制、标准曲线拟合过程以及样品溶液定容过程,对各不确定度分量进行了分类与计算,评估了某化探样品的合成不确定度以及扩展不确定度.实验结果显示不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程.对于含量为35.05μg/g的土壤样品,其扩展不确定度为0.9744μg/g. 相似文献
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一些新的稀释装置已用于原子发射光谱法和原子吸收分光光度法中,改变了以往预先配制浓度依次变化的标准系列的习惯做法。Ko(?)cielniak提出的一种非连续稀释方法,所配制溶液的浓度与稀释次数成指数关系。本文采用了这种技术对稀释装置作了改进,只需要一个小锥形瓶,添加或稀释同一个原始溶液便可制备出一系列标准溶液。设备简单、操作方便,用于原子吸收分光光度法测定钾长石中的钠、钾并与常规法对照结果满意。 相似文献
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文章介绍了微波消解-荧光法检测土壤中铀的含量的不确定度评定。采用微波消解作为样品前处理方法,配制了专属的抗干扰试剂,消除了测量时候由于pH值带来的干扰,建立了不确定度的测量模型,并明确了各不确定度分量的来源,分别是样品电子天平的称量、测量重复性和工作曲线系列溶液配制等。经过评定,测量重复性对不确定度产生显著影响,其次是仪器在测量过程中引入的不确定度,微波消解-荧光法测定土壤中铀含量的结果为（7.45±0.32） mg/kg （包含因子k=2）,这表明该方法具有较高的可靠性和准确性。 相似文献
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铂族元素稀释剂溶液的制备及标定 总被引：1，自引：1，他引：1
采用高温高压酸溶，同位素稀释电感耦合等离子体质谱法，以铂族多元素标准溶液和铂族单元素标准溶液标定了^99Ru、^105Pd、^191Ir、^198Pt稀释剂溶液的浓度。根据最佳稀释比和最佳测量比，配制了三组待标定稀释剂溶液，所得浓度结果不确定度在1％左右。建立了一套溶解金属Ru、Ir的方法，同时确定了测量Ru、Pd、Ir、Pt时检测器死时间。用标准溶液测得各元素的多组同位素比值和质量数，拟合出Ru、Pd、Pt的分馏系数方程，通过分馏系数校正丰度测量中的质量分馏。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定氧化钕中杂质氧化镍的含量,得到氧化镍含量为0.002 7%,分析了检测过程中的各个影响因素,并对测量结果的可靠性以相对扩展不确定度表示(Urel=12%,k=2)。相对不确定度分量计算结果表明,标准曲线拟合时引入的相对不确定度分量最大,urel(c2)=5.639%,其次为标准溶液配制过程中引入的相对不确定度分量urel(c1)=0.879%。本文可为相关检测人员的结果不确定度分析提供参考。 相似文献
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按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。 相似文献
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镉标准溶液配制结果的不确定度评定 总被引：4，自引：2，他引：2
选择氧化镉标准物质,配制成质量浓度为1000μg/mL的镉标准溶液,利用等离子体质谱法对标准溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述,以95%概率下的扩展因子2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明,所配制的标准溶液稳定性可达2年。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫 总被引：2，自引：1，他引：1
样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。 相似文献
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通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼 总被引：3，自引：3，他引：0
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 相似文献
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以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%～10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 总被引：1，自引：1，他引：0
包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素 总被引：3，自引：3，他引：0
建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。 相似文献
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除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法（XRF）测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度（RSD,n=7）均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒 总被引：6，自引：3，他引：3
样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。 相似文献