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通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。 相似文献
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本文以火焰原子吸收光谱法对化探样品中铜的含量测定为对象,分析了测定不确定度的主要来源,包括样品称量过程、标准溶液配制、标准曲线拟合过程以及样品溶液定容过程,对各不确定度分量进行了分类与计算,评估了某化探样品的合成不确定度以及扩展不确定度.实验结果显示不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程.对于含量为35.05μg/g的土壤样品,其扩展不确定度为0.9744μg/g. 相似文献
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按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。 相似文献
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称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估 总被引：3，自引：2，他引：1
在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定氧化钕中杂质氧化镍的含量,得到氧化镍含量为0.002 7%,分析了检测过程中的各个影响因素,并对测量结果的可靠性以相对扩展不确定度表示(Urel=12%,k=2)。相对不确定度分量计算结果表明,标准曲线拟合时引入的相对不确定度分量最大,urel(c2)=5.639%,其次为标准溶液配制过程中引入的相对不确定度分量urel(c1)=0.879%。本文可为相关检测人员的结果不确定度分析提供参考。 相似文献
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氢醌滴定法测定金矿石中金的不确定度评定 总被引：5，自引：4，他引：5
以氢醌滴定法测定金矿石中贵金属金的实例进行不确定度评定。测量结果的不确定度由配制金标准母液、金标准工作液、氢醌滴定液浓度、称样质量、滴定样品所用氢醌溶液体积等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。 相似文献
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好氧不产氧光合细菌反馈作用下的五里峡水库坝前水体化学特征研究 总被引：8，自引：1，他引：7
微生物是水体生物地球化学循环的主要驱动者,也是能量代谢的主要参与者,在水体生态系统多样性与稳定性方面发挥着举足轻重的作用。好氧不产氧光合细菌(AAPB)是水体中一类分布广泛的重要功能类群,它们可利用光能补充自身能量代谢,并影响水体化学组分,其重要性被人们广泛认可并深入研究。为探讨岩溶区AAPB反馈作用下的五里峡水库坝前水体化学特征,本文对坝前不同层位水体进行实地监测,在获得不同层位水体溶解有机碳和颗粒有机碳稳定碳同位素特征的基础上,采用荧光定量PCR技术检测、研究了坝前水体不同层位AAPB分布规律。结果表明:取样期五里峡水库坝前水体为HCO_3~--Ca~(2+)-Mg~(2+)贫-中营养型;通过水体溶解氧、δ~(13)CPOC、δ~(13)CDOC和碳氮比综合分析得出,坝前水体有机碳主要由微型生物产生;AAPB占总浮游细菌的相对丰度范围在1.33%~1.60%,且AAPB在不同层位的丰度变化强度要高于总浮游细菌的丰度变化强度,表明相较于总浮游细菌,AAPB对水化学特征的反馈作用更加敏感;使用典范对应分析可揭示水体理化性质与AAPB的内在联系,结果显示AAPB和总浮游细菌均受浊度的影响较大,故基于颗粒沉降的海洋微生物泵作用也适用于陆地岩溶水库。因而,AAPB反馈作用下的水化学特征对揭示CO_2-水-碳酸盐岩-微生物代谢体系具有重要的启示意义。 相似文献
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气相色谱法测定地下水中六六六结果的不确定度评定 总被引：7，自引：4，他引：3
依照《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱法测定地下水中六六六(HCH)四种单体结果进行了不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括提取液体积的量取、样品提取溶液的定容体积、分析仪器的进样量、标准系列溶液的测量以及仪器重复测定等分量引入不确定度及其各参数的采集和计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。 相似文献
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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。 相似文献
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随着我国对生态文明建设的重视，自然资源综合调查势在必行，对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展，自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试，需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础，因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一，其食品安全日益受到重视，对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义，因而对大米标准物质的需求量尤为突出，但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求，开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作，包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠，符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素，包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn，其中的39项元素给出了标准值及不确定度，包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn；15项元素提供参考值，包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较，GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降，其中Cd、Cu、Zn降幅较大，分别下降约39%、43%、38.7%，一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项，新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值），并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小，如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素，表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素，适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。 相似文献
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土壤环境标准样品是土壤生态环境监测质量控制的重要技术工具。目前,土壤中总有机碳环境标准样品仍为中国环境标准样品体系的空缺,特别是配套燃烧氧化-非分散红外法的土壤标准样品一直未曾问世。本文以有机碳含量较高的农用地土壤为原材料,经干燥、研磨、混匀、装瓶、灭菌等加工步骤,制备获得土壤中总有机碳环境标准样品。分层随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,经评价统计量F小于临界值F_(0.05)(9,10),瓶间均匀性相对不确定度(u_(bb))为1.5%,样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,对样品进行了18个月的稳定性检验,稳定性相对不确定度(u_(lts))为1.2%,样品具有良好稳定性。由中国11家实验室采用燃烧氧化-非分散红外法和重铬酸钾容量法进行协作定值,通过对检测结果的数理统计分析,样品量值评定结果为(25.2±1.4)mg/g。该标准样品为采用燃烧氧化-非分散红外法参与定值的土壤中总有机碳环境标准样品,可作为土壤中总有机碳测定标准方法配套的实物标准,满足土壤生态环境监测及相关研究需求,且与国外同类样品具有可比性。 相似文献
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动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素 总被引：5，自引：4，他引：1
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。 相似文献
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对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2)。 相似文献
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通过对榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量重复测定，建立数学模型，分析了测量过程的不确定度主要来源于样品制备的不确定度、标准物质引入的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度．以及重复试验的不确定度。当二氧化钛平均含量为3．75％时，评定其扩展不确定度为0.16％。 相似文献