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1.
碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 总被引：3，自引：3，他引：0
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
3.
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正 总被引：2，自引：2，他引：0
由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。 相似文献
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介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶完全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ＞２０样品在质谱分析测定中￣（８７）Ｒｂ干扰￣（８７）Ｓｒ的问题。文章中对Ｒｂ／Ｓｒ＞２０的地质样品部分除铷法与其它方法进行了对照测试，结果一致。部分除铷法比其它方法具有节省时间、操作简便的优点 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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研究了基体元素对１５个稀土元素的干扰,优化了ＩＣＰ的工作参数,采用Ｎａ２Ｏ２碱熔处理样品,加入三乙醇胺ＥＤＴＡ络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定地质样品中１５个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。 相似文献
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流动注射在线分离预浓集—同位素稀释—电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕 总被引：11，自引：0，他引：11
建立了一种利用P507树脂微柱在线分离预浓集－同位素稀释－电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为7．5mL时，实现了16倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性，结果与标准值一致，相对标准偏差（n＝5）为6．9％－9．2％。用于分析重晶石样品并作加入回收实验，进一步验证了该方法的可行性，回收率为82％－98％。该方法测定Eu的检出限为22ng／L。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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11.
以Na2CO3, BaCO3, SrCO3, NH4H2PO4和Eu2O3为原料,利用高温固相反应法合成了Eu3+离子掺杂的磷锶钡钠石(Ba,Sr)(Na,Sr)2Na(PO4)2粉末样品.用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)和扫描电镜(SEM)等技术对其物相组成、结构和晶体形貌进行了表征.探讨了不同晶体结构中Sr/Ba比对晶体结构和发光性能的影响.实验通过对Eu3+的发光特点的表征和研究,分别测试了Eu3+离子的室温激发光谱和发射光谱.研究结果表明:(Ba,Sr)(Na,Sr)2Na(PO4)2属简单六方晶系,所有的振动均来自PO43-阴离子团,Eu3+占据非反演中心的格位,该材料中阳离子位置具有高度扰动性的特点. 相似文献
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Fàbio Pellegatti Ana M.G. Figueiredo Julio C. Wasserman 《Geostandards and Geoanalytical Research》2001,25(2-3):307-315
In this work, instrumental neutron activation analysis (INAA) was applied to the determination of the elements As, Ba, Br, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, La, Lu, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb, Zn in twenty eight bottom sediment samples from Sepetiba Bay, Rio de Janeiro, Brazil. With the concentration data obtained, contour maps were prepared, by using Kriging method, to show the spatial distribution of the studied elements in the Bay. The elements Co, Cr, Cs, Fe, Sc, Ta and Zn showed similar behaviour in the sediments, with higher concentrations along the northern coast of the bay, where the fluvial water inputs are concentrated. The distribution of U, rare earth elements and Ba in the Bay indicates that these elements are not deposited as contaminants. 相似文献
13.
The Arabshah kaolin deposit (Takab geothermal field, NW Iran) is the product of alteration of Miocene dioritic rocks. According to mineralogical data, the rock-forming minerals in this deposit include kaolinite, quartz, muscovite-illite, pyrophyllite, accompanied by lesser amounts of rutile, chlorite, anatase, albite, gypsum, nontronite, and pyrite. Consideration of elemental ratios and geochemical indices such as TiO2, Nb + Cr, Ti + Fe, Sr + Ba, and La + Ce + Y demonstrated that both hypogene and supergene processes played a significant role in the development of this deposit. The mass change calculations revealed that elements like Zr, Ga, Hf, REEs, and Th which are normally immobile in ordinary alteration processes had both incremental and decremental trends during the development of this deposit. The Eu and Ce anomaly values (normalized to chondrite) in kaolinized samples vary within the range of 0.65–1.13 and 0.91–1.05, respectively. It seems that the variation of negative Eu anomaly values was controlled by kaolinization of feldspars by hypogene solutions and by scavenging of this element by Fe oxides and hydroxides (formed during oxidation of hypogene pyrite by supergene solutions). Variation of Ce anomalies also unravels the effective role of reducing hypogene fluids and to some extent of supergene solutions during kaolinization. Combination of the results obtained from mineralization considerations, mass change calculations of elements, and correlation coefficients illustrate that distribution and concentration of major, minor, and rare earth elements during kaolinization at Arabshah were affected by the function of factors such as changes in physico-chemical conditions of altering solutions (e.g., Eh and pH), adsorption, accessibility to complex-forming ligands, water-rock ratios, existing in resistant (to alteration) mineral phases, and scavenging by Fe and Mn oxides. 相似文献
14.
Robert Cullers 《Lithos》1988,21(4):301-314
A series of soil and stream sediments developed during intense weathering on the metaluminous Danburg granite, northeastern Georgia, U.S.A., have been analyzed mineralogically and chemically. The concentrations of Ba, Na, Rb and Cs in the silt and coarser fractions are controlled mainly by feldspars and biotite. Hf is controlled by zircon, and the REE (rare-earth elements) and Th are largely controlled by sphene. Variations in feldspar, sphene and zircon may produce small variations in Eu/Sm and La/Lu ratios. Ferromagnesian minerals control Ta, Fe, Co, Sc and Cr concentrations.
The mineralogical and chemical composition of the Danburg granite is more closely reflected in the silt than in the sand or gravel fractions of stream sediments. In the silt, the contents of Rb, REE, Th, Ta, Fe, Co and Sc and the ratios of La/Sc, Th/Sc, La/Co, Th/Co, Eu/Sm and La/Lu are similar to those in the unweathered granite. In contrast, these element contents or ratios in the sands and gravels are 0.05−3× the concentration in the unweathered granite. Ta and Ba contents are an exception to the above. The Ta and Ba contents of the sands and gravels are similar to those of the granite.
In the kaolinite-halloysite clays, the content of Na is depleted relative to the source. Rb, Cs, Ba, Hf and Ta are depleted or enriched in the clays relative to the source, while the REE, Th, Fe, Co, Sc and Cr are enriched. The Eu/Sm (Eu anomaly size) and La/Lu ratios, and the REE patterns of the clays are similar to those of the source.
Thus, the mineralogy and element contents of a siltstone developed from metaluminous, granitic sources during intense weathering would be expected to be more similar to the source rock than the sandstones and conglomerates. Claystones should contain similar REE patterns and Eu/Sm ratios as the source rock, but such fine-grained sediments might represent much larger areas of source rocks than the more locally derived sandstones or conglomerates. 相似文献
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文中对位于湘赣粤三省交界处的诸广山南体桃金洞花岗岩进行了锆石U-Pb年代学和岩石地球化学的研究,并将其与诸广山南体东部其他印支期非产铀和产铀花岗岩进行了对比。LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为204±2.1 Ma,为印支晚期岩浆活动的产物。岩石地球化学组成呈过铝质,硅和碱含量偏高(Si O_2=69.7%~75.0%,K_2O+Na_2O=7.74%~9.08%),富铁、贫镁,属于碱钙性/钙碱性-过铝质-铁质花岗岩。稀土元素总量较高(∑REE=226~272×10~(-6)),LREE富集(LREE/HREE=6.27~11.4,(La/Yb)_N=4.01~15.0),Eu亏损较明显(δEu=0.15~0.42),富集Rb、Th和U,亏损Ba、Sr、Ti和Eu,属于典型的低Ba、Sr花岗岩;(~(87)Sr/~(86)Sr)i值较高(0.71922~0.72040),εNd(t)值较低(-10.0~-10.2),两阶段Nd模式年龄为1.80~1.82 Ga。上述特征表明,桃金洞花岗岩属于典型的壳源型花岗岩,是在地壳伸展-减薄构造背景下,由古元古代地壳岩石演变而成的变质杂砂岩组分岩石经中低程度部分熔融形成。对比研究显示,诸广山南体印支期产铀花岗岩蚀变作用强,FeO~T/(Fe O~T+MgO)比值变化较大,CaO含量低,主要为碱钙性花岗岩,Ba、Sr、Ti和Eu亏损更强烈,ε_(Nd)(t)值更低和Nd模式年龄更古老。非产铀花岗岩源岩以砂质岩为主,U含量相对较低。桃金洞花岗岩未经后期明显热液蚀变作用,不具有产铀花岗岩蚀变强烈的特点,地球化学特征相似于诸广山南体印支期非产铀花岗岩,铀成矿潜力可能不大。 相似文献
16.
Barium Anomaly and Its Geochemical Significance 总被引：2，自引：0，他引：2
WANYusheng Institute of Geology Chinese Academy of Geological Sciences Beijing China 《Continental Dynamics》1999,(1)
１．Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｖａｒｉａｔｉｏｎｄｉａｇｒａｍｓａｒｅｖｅｒｙｕｓｅｆｕｌｉｎｔｈｅｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｕｄｙ．ＯｎｅｏｆｔｈｅｍｉｓｔｈｅＰｅａｒｃｅｄｉａｇｒａｍ,ｔｈｅＭＯＲＢｎｏｒｍａｌｉｚｅｄｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｖａｒｉａｔｉｏｎｄｉａｇｒａｍｇｉｖｅｎｂｙＰｅａｒｃｅ（１９８３）．ＴｈｉｓｄｉａｇｒａｍｓｈｏｗｓｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｐｌｅｔｉｏｎｓｏｆＨＦＳｅｌｅｍｅｎｔｓＮｂ,ＴｉａｎｄＰ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ,ｔｈｅ… 相似文献
17.
A型花岗岩的微量元素地球化学 总被引：28，自引：1，他引：27
本文总结和评述了A型花岗岩典型的微量元素特征,如富集Ga、稀土元素（除Eu外）和高场强元素,亏损Ba、Sr和明显的Eu负异常。分别讨论了影响微量元素特征的多种制约因素,主要包括源区性质、岩浆的物理化学条件、岩浆作用过程和络合作用。通过对比世界范围内几个地区相伴生的碱性A型花岗岩和铝质A型花岗岩的微量元素地球化学特征,发现前者Ga、F含量更高,而轻重稀土比值小,Eu、Ba、Sr等元素含量更低,显示了前者的岩浆分异作用更强,同时说明了碱性A型花岗岩可以由与之伴生的铝质A型花岗岩分异而来。 相似文献
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沉积岩的微量元素和稀土元素蕴含了大量的地质信息,对研究物源区性质与沉积环境的重塑具有重要的指导意义。本文研究了渤海湾盆地东濮凹陷古近系沙河街组沙三段泥岩和盐岩的微量元素及稀土元素的地球化学特征。结果表明:微量元素Sr、Ba丰度高,其他Rb、V、Ni、Mn、Fe、Cr、Br等元素含量较低,多数微量元素含量比同类岩石克拉克值偏高;∑REE为47.1×10-6～268.02×10-6,平均值为181.55×10-6,接近于后太古宙页岩(PAAS)的平均值,高于大陆上地壳(UCC)平均值。轻稀土与重稀土总量的比值为7.96～11.46,平均值为9.71,其分配模式表现为轻稀土富集,重稀土相对亏损,整体特征为"右倾斜型",但重稀土元素为较平坦。铕(Eu)具有明显的亏损(0.48～0.70),铈(Ce)轻微亏损(0.89～0.97)。而盐岩样品中所含微量元素和稀土元素含量普遍很少。通过对样品中Sr/Cu、V/(V﹢Ni)、(La/Yb)N、Sr/Ba、δCe和Ceanom等特征参数的分析,总结出沙三段属于陆相沉积,处于还原、厌氧、咸水沉积环境;根据La/Th-Hf和Co/Th-La/Sc源岩判别图解、Eu、δEu以及REE—La/Yb等组合特点,显示源岩主要为中酸性长英质岩石(花岗岩)和混合长英质岩/基性岩,古老沉积岩对其贡献不大,主要来自内黄隆起和鲁西隆起的碎屑物质。 相似文献
19.
The Eu/Eu*, Eu/Sm, and Ce/La ratios can serve as indicators of zones permeable to ascending fluid fluxes that mark time spans when the kinematics of faults in the basement changed (extension and compression phases). The Eu/Eu* ratio is more informative, the variations in the Eu/Sm ratio are correlated with transgressions in the territory of the anteclise, and the variations in the Ce/La ratio could be caused by both metasomatic processes and low-temperature hydrothermal solutions. In the Voronezh anteclise, whose sedimentary cover is relatively thin and provides no evidence of catagenetic processes, high As concentrations and Eu/Eu* ratios of sedimentary rocks can be utilized as indicators of deep zones of fluid generation centres. Comparable average Eu/Eu*, Eu/Sm, and Ce/La ratios in Proterozoic sedimentary rocks in the platform cover and metasediments of Proterozoic banded iron formations (BIF) confirm that the tectonic environments in which sedimentary units of various age were accumulated were similar. 相似文献
20.
Ling QicongLaboratory for Study the Earth''''s Interior Geofluids Institute of Geochemistry Chinese Academy of Sciences Guiyang Faculty of Earth Sciences China University of Geosciences Wuhan Liu CongqiangInstitute of Geochemistry Chi 《中国地质大学学报(英文版)》2001,12(3)
ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅＹｉｎｓｈａｎｄｅｐｏｓｉｔｉｎｔｈｅｎｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＪｉａｎｇｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅｏｆＣｈｉｎａｉｓａｌａｒｇｅ ｓｕｐｅｒｌａｒｇｅｐｏｌｙｍｅｔａｌｌｉｃＣｕ Ｚｎ Ｐｂ Ａｇ Ａｕｄｅ ｐｏｓｉｔ.Ｔｈｏｕｇｈｔｈｅｒｅａｒｅｍａｎｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｒｇｕｍｅｎｔｓａｂｏｕｔｔｈｅｇｅｎｅｓｅｓｏｆｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔ(Ｈａｏ ,1998;Ｚｈａｎｇ ,1997;ＪｉａｎｇｘｉＧｅｏ ｌｏｇｉｃＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ ,1996 ;Ｚｈａｎｇ ,1996 ;Ｈｕａ ,1987;Ｙ… 相似文献