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聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂 总被引:5,自引:4,他引:1
泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%~10.3%和1.3%~13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。 相似文献
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试样经焙烧、王水分解后,在8%的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x~xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。 相似文献
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地电化学(泡塑)样品中金与锑的预处理 总被引:3,自引:1,他引:3
通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品,并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验,确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法,通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试,分析结果显示出有明显的金、锑异常,指示了重要的勘探靶区。 相似文献
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泡沫塑料吸附磺——四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的金 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用泡沫塑料吸附富集金,灰化塑料后,采用I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的金,取得了较为满意的结果。 相似文献
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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引:5,自引:2,他引:3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
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聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引:3,自引:0,他引:3
试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028~500ng/g。 相似文献
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聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP—MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028—500ng/g。 相似文献
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提出了一种用泡沫塑料吸附、原子吸收法测定银的新方法。研究表明, 在碘离子存在下,泡沫塑料对盐酸介质中的银有良好的富集性能,能满足地质样品中微量银的测试要求。富集后的银用硫脲解脱,原子吸收测定,结果令人满意。银的检出限为0.02ug/ml(n=20);相对标准偏差为2.96%(n=12)。 相似文献
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聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯 总被引:6,自引:1,他引:6
拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液(静态)和50g/L 硫脲溶液(动态)解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。 相似文献
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根据泡沫塑料(简称泡塑)吸附测金的无臭灰化技术的机理,作者采用了3ml圆底瓷坩埚灰化,解决了大批量佯品的灰化问题和电极装样困难的问题,并节省了灰化用的滤纸。 相似文献
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本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。 相似文献
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近年来,作者发展了七种以上重要找矿指示元素的野外快速分析法,此乃其一。文中提出一种新的金样冷浸技术,引进了新的光导光度检测方法,样品经溴化钠—硫酸—过氧化氢冷浸,用经丙酮—MIBK处理的泡沫塑料富集金,经混合解脱剂解脱并直接取解脱液用改进的微珠析出法或用光导光度法测定。取10g样品,可测定0.0005-50g/t范围内的金。方法简便、快速,可在普查分队驻地进行,每一工作日可测定80多个样品,由于废弃了王水分解样品和泡沫塑料的灰化,具有广阔的应用前景。 相似文献
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遥感筛选评价区化异常的初步探索 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,作者发展了七种以上重要找矿指示元素的野外快速分析法,此乃其一。文中提出一种新的金样冷浸技术,引进了新的光导光度检测方法,样品经溴化钠—硫酸—过氧化氢冷浸,用经丙酮—MIBK处理的泡沫塑料富集金,经混合解脱剂解脱并直接取解脱液用改进的微珠析出法或用光导光度法测定。取10g样品,可测定0.0005- 50g/t范围内的金。方法简便、快速,可在普查分队驻地进行,每一工作日可测定80多个样品,由于废弃了王水分解样品和泡沫塑料的灰化,具有广阔的应用前景。 相似文献
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泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 总被引:17,自引:11,他引:17
介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5%-10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度(RSD,n=12)为8.44%-11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献