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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引:5,自引:1,他引:5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%~106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
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一种简单的辉钼矿Re-Os同位素年龄测定中Re化学分离方法:“钽试剂”萃取法 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种简单的辉钼矿Re-Os同位素定年中Re的化学分离方法,采用“钽试剂”(N-苯甲酰基苯基羟胺)的氯仿溶液萃取辉钼矿中的主要基体和干扰元素,如Mo、Fe和W,达到Re与这些主要基体元素分离的目的。在此基础上,建立了Carius管溶样-四氯化碳萃取分离Os-“钽试剂”萃取分离Re以及同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定的分析流程。利用该分析流程,对辉钼矿标准物质JDC进行Re-Os同位素年龄测定研究,测得其Re、Os的平均含量及年龄分别为(17.6±0.2)μg/g、(25.9±0.3)ng/g和(140.1±2.4)Ma,该结果在误差范围内与标准参考值一致。与目前常用的辉钼矿Re-Os同位素定年方法相比,该方法具有操作简便、快速、高效以及成本低的优势,非常适合作为辉钼矿Re-Os同位素定年的化学分离常规方法。 相似文献
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油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。 相似文献
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实验使用国际上较通用的热乙醇萃取分光光度法、国内常用的丙酮萃取分光光度法、BBE藻类分类测定仪及YSI多参数测定仪测定浮游植物的叶绿素a,并将这4种方法的测定结果进行了比较。结果表明丙酮法的测定结果相对较高;BBE藻类分类仪检测叶绿素a较接近于乙醇法的叶绿素a的测定结果,线性关系和回归系数也最好,丙酮法测定的结果次之,YSI现场多参数检测结果与乙醇法叶绿素a的测定结果差别较大。实验得出,BBE藻类分类仪检测结果可进行部分采用,而YSI现场多参数检测结果可作为实验的参考值,而且离心的步骤省略对实验结果影响较大。 相似文献
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用硝基苯萃取[Cd(Phen)3]^2+I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5.2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0.9942,线性范围0~10ng/mL,精密度为8.5%,检出限0.80ng/mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17.78ng/mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。 相似文献
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地质样品中痕量溴的间接极谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为0.18μg/g,RSD为5.7%。标准物质分析结果与推荐值一致。 相似文献
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一种新的贵金属元素的放射化学中子活化分析法 总被引:1,自引:0,他引:1
本工作利用长链仲碳伯胺N_(1923)作为铂族元素的萃取剂,研究了在0.06—5.0mol/LHCl体系内,各种稀释剂、萃取剂浓度、酸度、萃取平衡时间以及添加氧化剂等因素对Os、Ir、Au等元素萃取率的影响,并与叔胺N_(235)的萃取性能作了比较。在示踪实验基础上,提出了从地质样品中分离铂族元素的化学流程,并结合中子活化测定了国际地层界线参考样品DINO和Contessa中的部分铂族元素的含量。萃取法的结果与螯合离子交换树脂法的结果基本相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰 总被引:2,自引:2,他引:0
样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%~1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%~104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。 相似文献
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通过用过氧化钠分解试样,盐酸-酒石酸-双氧水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10μg/g,相对标准偏差为1.95%~4.83%。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与国家标准值相符,且实验步骤简单,快速准确,提高了工作效率,可用于大批量样品的检测。 相似文献
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海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定 总被引:2,自引:0,他引:2
海洋沉积物试样用H2O2-HAc浸取,用以除去干扰测定FeO的锰化合物和硫化珠,并以H2SO3-Na2SO3混合溶液破坏过乘的H2O2,不需过滤分离,即可用HF-H2SO4分解试样,K2Cr2O7标准溶液滴定FeO。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,RSD为6.33%。 相似文献
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空气滤膜吸附采集甘肃某农场大气粉尘样品,采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定溶液中铬、铜、砷、镉、铅等重金属元素含量,分析农田环境大气颗粒中的重金属元素对农作物的影响,同时验证不同仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,分析元素的检出限低,准确性和精密度... 相似文献
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基于多属性数据体的三维地震相体分析技术 总被引:1,自引:0,他引:1
基于三维多属性数据体的地震相体分析技术,是继地震相剖面划相、平面划相后发展起来的一项体划相技术,它实现了纵向和横向的地震相同时划相。地震相数据体为了解岩相、沉积相、地层和储层特征的三维分布特征提供了依据。这里介绍了采用主分量分析(PCA)等聚类分析技术,进行地震相体分析的方法、流程和实际应用效果,并对体划相技术的方法特点进行了分析,地震相体分析技术能够用来刻画储层内部及地质体,例如碳酸盐沉积环境生物礁等。 相似文献