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相似文献
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1.
李世铸 《地质与勘探》2015,51(6):1150-1158
本文通过对标准样品的重量和时间测试实验,在云南会泽县金红铅锌矿区已知剖面开展温度实验,找出土壤热释汞的最佳测试条件,从而排除影响该方法找矿预测的干扰因素,建立一套适合该区土壤热释汞找矿预测的标准方法。利用该方法实验结论,对该区土壤样品做了300℃和650℃两个温度的条件下的平面异常对比,结合该区地质背景分析验证300℃这个温度条件适合于该区土壤样品测试分析,并在此温度条件下对该区进行找矿预测评价。  相似文献   

2.
化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%~1.8%,加标回收率为92%~108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。  相似文献   

3.
近年来,在线汞蒸汽进样系统(Online Mercury Vapor Generation System)结合多接收等离子体质谱技术(MC-ICP-MS)已经可以实现汞同位素的高精度分析,然而对于汞含量较低的陨石样品,传统的消解方法难以对其进行预富集以满足同位素测试的要求,应用其他有效的陨石样品预富集方法是解决这一问题的关键。本文介绍的管式马弗炉加热的方法可实现陨石汞的有效预富集,使低含量的陨石样品实现同位素测定,此方法对陨石汞的回收率达到(96.9±6.6)%,具有较高的回收水平,可以满足同位素测试的需求,并在该方法的基础上细化了几个关键问题,包括:陨石样品贮存的温度条件(70℃),样品粒度对回收率的影响等。  相似文献   

4.
遵循由已知推测未知的原则,在河南洛宁县石寨沟已知矿体剖面进行标准样品的最佳热释温度测试可行性实验。共采集21件土壤样品,以热释汞的峰值为标准并结合已知矿体剖面地质情况,找出土壤热释汞的最佳热释温度测试条件。通过土壤热释汞赋存分析,明确汞的赋存形态主要为硫化物(HgS)。通过热释温度可行性试验,结合Au,Cu,Pb,Zn元素进行特征分析,260℃的土壤热释温度下能清晰的指示矿体的赋存位置,并且伴随有显著的Au,Cu,Pb,Zn异常,在PMID18号点,260℃的土壤热释温度下汞含量为9.121 8×10~(-9),地电提取金质量分数为12.33×10~(-9),土壤次生晕金质量分数为43.49×10~(-9)。经过不同热释放温度变化区间可行性试验,可知在260℃~650℃与260℃~320℃具有相似的变化趋势,均能反映已知矿体剖面的位置,与热释温度可行性试验具有相似的结果。对河南省洛宁县石龙山多金属金矿区黄土覆盖未知区域土壤样品的释放形态新做了260℃和650℃两个温度条件下异常分布特征对比,这两个温度条件下在未知区域平面异常的分布具有相似性。该方法实验结论:金矿的形成伴生汞且与硫化物成因有关。结合地质背景对该区进行找矿预测,圈定Ⅰ类找矿靶区、Ⅱ类找矿靶区、Ⅲ类找矿靶区各一个,为河南省洛宁县石龙山黄土覆盖区寻找隐伏金矿明确了方向。  相似文献   

5.
对于土壤汞量测量工作中存在的一些疑问,如土壤吸附汞测量的定义与其热释温度是否对应,土壤样品研磨对测量结果有何影响,土壤吸附汞测量相对于全量汞测量的应用前景等等,笔者尝试进行实验性探讨和个案分析,获得以下几点认识:①原子态汞在表生环境中,其衍生化合物包含硫化汞,且占有相当大比例;②辰砂及一些无定形态汞化合物颗粒(如非晶态的硫化汞等)的分布状态是影响测量结果的主要因素;③样品研磨对测量结果的影响要远大于滞留在样品中的原子态汞。基于这种认识,建议性提出土壤样品加工方法及测试要求,并就实验中的一些现象及研究需要,提出“似颗粒效应“、“当量氯化汞“和“土壤泛低温汞测量“等概念,为进一步完善土壤汞量测量方法技术提供了一种新的见解和思路。  相似文献   

6.
密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。  相似文献   

7.
罗荣根 《岩矿测试》2016,35(4):420-424
载金炭对汞有较强的吸附性,易造成黄金生产工艺污染及活性炭吸附金的活性降低,需测定载金炭中的汞含量以监控汞的危害。应用目前测定汞的分析方法在样品前处理过程中需要高温去除基体炭,但容易造成汞的挥发损失。本文采用固体测汞仪在不需样品前处理及不加入其他试剂的情况下实现了载金炭中总汞的直接测定,载金炭最优热解条件为空气流速0.8~1.2 L/min,蒸发温度680~740℃,汞的回收率达到99%以上。样品在热解过程中基体炭转化成二氧化碳,二氧化碳的干扰可由仪器自动消除,所以基体炭对汞的测定无明显影响。全流程的管道不足50 cm,且整个管道处于较高温度之下,通过加大空气流速可快速消除管道上残余的汞,减少了记忆效应的影响。本方法的相对标准偏差小于8.0%,测定下限为0.014μg/g,汞的测试结果与原子荧光光谱法基本吻合。  相似文献   

8.
为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求,建立了硝酸预处理- 高频红外碳硫分析仪测定固定碳的方法,探讨称样量、预处理温度、助熔剂选择等对测试结果的影响,并对测试参数进行了优化试验,确定了适宜工作条件。该方法检出限为0. 15%,精密度( RSD%,n = 12) 为0. 24% ~ 4. 07%,以国家一级标准物质验证,相对误差为0. 1% ~ 0. 69%,适用于含碳量≤30%的石墨样品。  相似文献   

9.
目前尚没有国家标准来统一和规范触变性的测试方法,而轻工标准QB/T 1545—1992仍是应用于非金属矿物触变性测试的较为适用的方法之一,但该规范中的方法介绍较为简单,对触变性测试的影响因素(如电解质的添加)未有详细叙述和研究,实际指导性不强。本文依据QB/T 1545—1992,以膨润土和皂石为矿物样品,研究触变性测试方法及其影响因素,重点对电解质最佳用量和陈化时间进行条件试验。结果表明:添加电解质对触变性影响很大,不同矿种及同种矿物的样品在触变性试验中所需的电解质最佳添加量是不同的,测试具体矿物的触变性时,需先对电解质最佳添加量进行条件试验。样品悬浮物的陈化时间对其触变性的测试结果有很大影响。在测试触变性的过程中,应严格按照轻工标准QB/T 1545—1992规定的陈化时间10~12 h,以保证方法精密度要求;若陈化时间过长,其触变性明显增大,触变性已无法计算。本文通过对触变性测试方法中电解质用量和陈化时间两个重要影响因素的研究,可为现有触变性测试方法的改进提供一定的依据。  相似文献   

10.
GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。  相似文献   

11.
The approach coupled with computation fluid dynamics (CFD) and complex chemical kinetic computation to predict the oxidation of the elemental mercury in flue gas was discussed in this paper. According to the oxidation mechanism of the elemental mercury, the reactions which were in close relationship with mercury oxidation were determined by the sensitivity analysis method. The mercury oxidation process was simulated under the atmospheric pressure condition with different flue-gas compositions. The three-dimensional concentration distribution of mercury within the cylindrical flue duct and the impact of the temperature, concentration of Cl2, HCl, NO, and O2 on the mercury oxidation were also obtained. The simulation results were compared with the experimental results of Mamani-Paco and Widmer. The results show that coupling computation solves the problem of the combination of the CFD with the complex kinetic mechanism. The promotion effect of Cl2 on the oxidation of elemental mercury is much better than that of HCl. The temperature window ranged from 950 to 1,150 K for the higher oxidizing rate of the elemental mercury was determined. The slight enhancement of NO on mercury oxidization was observed which was controlled by the competition between two reaction pathways. O2 weakly promotes homogeneous Hg oxidation, especially under the condition of high temperature. 1.1, 2.6 and 3.1 % of mercury was oxidized in the presence of 0, 4 and 16 % O2 at 600 K, respectively. However, 12.5, 22.5 and 26.0 % of Hg oxidation has been obtained at 1,200 K.  相似文献   

12.
邢飞  杜淑兰 《吉林地质》2011,30(1):113-115,150
用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0~4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。  相似文献   

13.
杨会  王华  吴夏  唐伟  涂林玲  应启和 《中国岩溶》2015,34(6):642-647
为探明不同的样品前处理方法对水中溶解无机碳同位素的影响,寻找最佳的样品前处理方法,本文系统研究了不同样品采集方法(顶空样品瓶和聚乙烯瓶)和保存方法(不同的温度和是否加饱和氯化汞)以及储存时间对不同类型水样溶解无机碳同位素值的影响。结果表明:在水样类型相同的情况下,顶空瓶法较聚乙烯瓶法采集的水样δ13CDIC值更稳定;用聚乙烯瓶采集水样,加入饱和氯化汞能抑制微生物生长,不加饱和氯化汞的水样δ13CDIC值变化无规律且幅度大,而加了饱和氯化汞的水样δ13CDIC值更接近初始值,但随保存温度的升高和保存时间的推移,其δ13CDIC值逐渐偏重,主要受温度升高有利于HCO3-水解并释放CO2的影响;不同类型水样在不加饱和氯化汞条件下,随保存时间加长,岩溶水的δ13CDIC值较初始值偏重,混合水和非岩溶区水δ13CDIC值较初始值偏轻。实验表明,用顶空样品瓶采集的水样保存100天,δ13CDIC最大变化值为0.42‰;用顶空样品瓶采集的水样保存时间长,δ13CDIC值变化小,最能反映样品的初始值,是最佳的样品前处理方法。用聚乙烯瓶采集的水样加饱和氯化汞并保存在5 ℃能满足样品短时间的保存。   相似文献   

14.
汞易挥发且通常以气态形式在大气环境中迁移转化,检测汞在气相中的含量可为汞的治理工作提供依据,但检测气相汞的技术并不成熟。该项工作需要准确地对气相元素汞量进行测定,而测定的前提是必须具备准确、可靠的标定方法。本研究提出以Hg~(2+)离子为前驱体标定煤热解气中气相元素汞量的方法。该方法是基于水溶液中Hg~(2+)可被还原剂定量还原成元素汞蒸汽的原理,实现对气相元素汞量的标定。与传统的基于饱和蒸汽原理的标定方法相比,该方法的优点是取样时不易受温度影响,易于精确控制汞量,且避免了实验室内储存汞蒸汽所造成的汞污染。以测定四种煤在热解过程中元素汞的释放量为例考察了本方法的准确性,结果表明本方法具有较好的重复性和适应性。与美国Ontario-Hydro方法分析的结果进行对比,两种方法的相对标准偏差均小于3.0%,说明本研究的标定方法的可靠性较高。  相似文献   

15.
文章研究了深路堑高边坡中采用的多排预应力锚索抗滑桩内力计算方法。基于普通抗滑桩内力计算的地基系数法原理,考虑桩身和多排锚索位移的变形协调,提出了其内力计算的有限差分解法。与传统方法相比,该法通过编程计算,可很容易获得锚索拉力、全桩内力和位移值及其分布规律。工程实例计算结果与现场测试结果的对比分析表明,本文提出的方法可行,其计算结果较好反映了锚索桩的实际受力状态和变化规律。  相似文献   

16.
压汞实验在中-高阶煤的孔隙测试中得到了广泛的应用。然而对于低阶煤,由于其煤体疏松、易碎,压汞的增压过程会造成孔隙结构破坏,导致实验结果不准。为了准确评估压汞实验对低阶煤孔隙结构的损伤,选取褐煤和长焰煤为研究对象,同时利用压汞与核磁共振测试煤的孔径分布。结果表明,压实与凝胶化程度低的褐煤和长焰煤,压汞测试过程破坏了其大中孔的原生结构,从而导致中孔比例升高;同时受基质压缩效应影响导致微孔体积偏高。随着煤化作用增强,长焰煤较褐煤所受的影响逐渐减小。进一步通过氮气吸附实验对压汞高压段的测试结果进行校正,以消除基质压缩效应引起的煤体弹性变形所带来的误差,其中,褐煤压汞校正前测试误差为87%,而校正后仅为18%。实验研究表明,联合利用核磁共振测试、氮气吸附实验可显著提高压汞法用于低阶煤孔隙测试结果的准确性。   相似文献   

17.
针对载荷试验结果不能反映地基基础的真实工作性状和荷载传递机理,同时,试验条件与地基基础的实际工作条件通常存在差异等问题,分析了载荷试验涉及的关键力学问题,进一步建立三维数值仿真模型,并与实际工程条件下的现场载荷试验结果比较。结果表明,数值仿真与载荷试验反映的荷载-沉降关系基本一致,验证了仿真模型的适用性。   相似文献   

18.
巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞   总被引:5,自引:4,他引:1  
陈焱  李勇  李长青 《岩矿测试》2008,27(6):431-434
重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。  相似文献   

19.
为了更加直观、准确地刻画碳酸盐岩储集层的微观孔隙结构特征,分别选取裂缝发育的双孔介质碳酸盐岩储层样品与裂缝不发育的单介质碳酸盐岩储层样品,利用多尺度X-CT扫描成像技术建立不同级别的三维数字岩心,应用最大球算法与孔喉尺寸校正方法,提取并建立碳酸盐储层纳米级数字岩心孔隙网络模型,最后实现利用三维孔隙网络模型模拟储层物性参数、进汞曲线以及孔、喉分布曲线,并与常规高压压汞法结果进行平行对比。研究结果表明:利用数字岩心技术模拟得到的孔隙度、渗透率参数与实际测量结果相差较小;模拟得到的进汞曲线、孔喉分布曲线与室内压汞实验得到的曲线具有较高的一致性,数字岩心得到的模拟结果具有较高的可信度。数字岩心技术在碳酸盐储层微观孔隙结构的直观刻画与定量描述方面,具有明显优势。  相似文献   

20.
湖南省汞矿成矿规律   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
汞是湖南省的优势矿种之一。在当前国内汞矿供应紧张的形势下,研究省内汞矿找矿方向对推动省内汞矿的找矿勘查具有一定的社会意义和经济意义。介绍了湖南省汞矿的基本地质特征及类型,并结合大量的实际地质资料,对湖南省汞矿的成矿控制因素进行了综合分析,结合近年潜力评价提供的汞元素地球化学分布资料,初步提出了湖南省汞矿成矿规律及找矿方向: 湖南省汞矿在时间上主要形成于燕山期,最重要的赋矿地层是寒武系和泥盆系; 在空间上集中分布在湘西汞矿带,其次分布在湘东成汞带,地层、构造、岩浆岩及地球化学异常等共同决定汞矿床的定位。  相似文献   

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