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环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。 相似文献
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为了研究含重金属方解石向磷灰石转化过程中重金属的迁移转化规律,通过共沉淀法制备了分别含Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方解石,在水热条件下研究其向磷灰石的转化过程,并用XRD、FT-IR、SEM、ICP-OES等手段对产物进行测试和表征。结果表明,含Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方解石均可在水热条件下转化为碳羟磷灰石,超过97%的铬被固定到磷灰石结构中,仅约0.18%～2.06%的Cr(Ⅲ)、0.10%～0.62%的Cr(Ⅵ)被释放到溶液中。反应温度介于120～200℃范围内,温度越高,释放到溶液中的铬越少。研究结果表明,通过方解石-磷灰石的转化可以将铬固定到磷灰石中,从而降低土壤中铬的生物可利用性。 相似文献
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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬 总被引：1，自引：0，他引：1
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。 相似文献
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地下水污染的原位修复是当今国际上净化地下水最具发展前景的新技术,但对铬污染地下水原位修复尚未有科学有效的评价方法。定量评价地下水中Cr(Ⅵ)的被还原程度成为保护与修复铬污染地下水的关键问题。通过室内Cr(Ⅵ)的还原实验,分析Cr(Ⅵ)在还原过程中铬稳定同位素变化规律,研究其分馏机理,探索利用铬同位素定量评价地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的可行性。研究结果表明:Cr(Ⅵ)在被还原成Cr(Ⅲ)过程中,发生明显的同位素分馏,即反应物中53Cr逐渐富集,同时生成物中52Cr逐渐富集;分馏过程可用瑞利分馏模型描述,分馏系数α为常数0.99842。表明δ53Cr能够定量评价水体中Cr(Ⅵ)的还原程度,为评价地下水铬污染修复提供了新途径。 相似文献
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减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。 相似文献
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六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。 相似文献
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地下水中稳定铬同位素的生物地球化学作用 总被引：2，自引：0，他引：2
铬是地下水中常见的一种变价重金属污染物,在自然界中广泛分布且应用广泛。将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)是地下水铬污染防治中的主要策略。在Cr(Ⅵ)的非生物还原过程中存在铬同位素分馏现象,通过地下水中铬同位素组成的变化情况可以定量地指示Cr(Ⅵ)的还原程度和速率。这被认为是一个重要发现,在地下水铬污染防治中有着广阔的应用前景。文中对铬与铬的来源、地下水中铬同位素的测定方法、铬同位素的生物地球化学作用、铬同位素在地下水污染防治中的应用等进行了系统综述。研究认为：微生物广泛参与地下水中铬的氧化与还原作用,并有可能产生显著的铬同位素分馏。地下水中被还原的Cr(Ⅵ)在微生物作用下有可能被活化,用非生物还原条件下的铬同位素分馏规律指示地下水中Cr(Ⅵ)还原程度可能会产生较大的误差。开展地下水中铬同位素的生物地球化学作用研究,特别是生物氧化Cr(Ⅲ)过程中的铬同位素分馏规律研究,对于更全面地认识铬同位素的指示作用具有重要意义。 相似文献
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地下水污染的"原位修复"是当今国际上净化地下水最具发展前景的新技术,但对铬污染地下水"原位修复"尚未有科学有效的评价方法。定量评价地下水中Cr(Ⅵ)的被还原程度成为保护与修复铬污染地下水的关键问题。通过室内Cr(Ⅵ)的还原实验,分析Cr(Ⅵ)在还原过程中铬稳定同位素变化规律,研究其分馏机理,探索利用铬同位素定量评价地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的可行性。研究结果表明:Cr(Ⅵ)在被还原成Cr(Ⅲ)过程中,发生明显的同位素分馏,即反应物中53Cr逐渐富集,同时生成物中52Cr逐渐富集;分馏过程可用瑞利分馏模型描述,分馏系数α为常数0.99842。表明δ53Cr能够定量评价水体中Cr(Ⅵ)的还原程度,为评价地下水铬污染修复提供了新途径。 相似文献
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氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒 总被引：2，自引：0，他引：2
在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定环境水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ) 总被引：2，自引：0，他引：2
在环境科学的研究中,铬是一个重要项目。用石墨炉原子吸收法测定环境及人体中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)已有报导。 本文拟定了在水样中加入硝酸镁为基体改进剂,直接测定总铬;另取样品在pH4.5的醋酸盐缓冲液中以APDC-MIBK萃取测定铬(Ⅵ)的方法,并以差减法求铬(Ⅲ)。总铬与铬(Ⅵ)的检出限分别为0.71与0.69μg/L。总铬的精度(RSD％)4.85μg/L时为8.01,1.68μg/L时为24.74,铬(Ⅵ)的 相似文献
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化学还原-稳定化联合修复铬污染场地土壤的效果研究 总被引：2，自引：1，他引：1
六价铬是国际公认的47种最危险废物之一,研究铬污染土壤的修复效果对污染场地风险管控具有重要的现实意义。本文以济南市某典型铬污染场地土壤作为研究对象,提出了"化学还原+固化稳定"的修复治理思路,针对修复剂类型、投加比、反应时间、还原效率、修复成本和环境效应等因素,确定了该修复工艺的最佳条件,并对污染土壤的修复效果进行评价。结果表明土壤中Cr(Ⅵ)的最佳修复条件为:以氯化亚铁作为化学还原剂,其投加比为5倍的理论投料比,还原时间为2天;以钙镁磷肥作为稳定剂,其投加比为10%(换算成钙镁磷肥与总铬的质量比为72∶1)。采用以上条件修复铬污染土壤,总铬的生物可利用系数由0.4398降低至0.0017,修复后的土壤Cr(Ⅵ)含量介于0.315～0.501mg/kg,Cr(Ⅵ)被还原率大于99.5%。该结果可为土壤修复和决策提供依据。 相似文献
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偶氮胂Ⅲ与大量的金属离子有着高灵敏的颜色反应。萨文提出的方法把此性质用于铀的测定,其中包括将铀(Ⅵ)预先还原为铀(Ⅳ)以及一个使用EDTA和密苯胺的萃取——分光光度法程序。我们观察了铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ之间在pH5.5左右的颜色反应,如果二乙撑三胺五乙酸(DTPA)在此作为掩蔽剂而不抑制这个反应的话,则可得到一个选择性好并足具灵敏度的测铀方法。本文阐述了该法在一些岩石样品上的应用。 相似文献
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常见六价铬Cr(Ⅵ)污染场地修复技术如客土法、还原法、固化法、生物法等存在成本高、效率低及Cr(Ⅵ)被二次氧化等缺点。理想修复技术应能快速、低成本地将铬元素(Cr)从土壤中彻底去除。本文将聚吡咯(PPy)通过原位聚合的方式负载在凹凸棒土(ATP)表面,制备了以PPy为“壳”和以ATP为“核”的ATP/PPy复合材料,ATP/PPy对Cr(Ⅵ)的最大吸附容量为185.19mg/g,吸附机理包括静电引力、螯合、还原与离子交换等。将ATP/PPy嵌入土壤中,利用Cr(Ⅵ)在土壤中的纵向迁移及横向浓度差渗透,可实现对土壤中Cr(Ⅵ)的原位吸附。实验考察了模拟降雨量、土壤pH、土壤容重、土壤有机质含量等因素对土壤中Cr(Ⅵ)去除效率的影响。结果表明,当供试土壤中Cr(Ⅵ)浓度为30mg/kg,模拟降雨量为6mL/天,土壤有机质含量为7.6g/kg,土壤容重为1.22g/cm3,土壤p H为5.86时,第35天时土壤滤液中Cr(Ⅵ)去除率为58.51%,土壤中Cr(Ⅵ)含量降低至2.97mg/kg,低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—20... 相似文献
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催化动力学光度法测定煤矸石中痕量钼 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了在HCl介质中 ,Mo(Ⅵ )催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应 ,确定了催化褪色反应测定Mo(Ⅵ )的动力学条件 ,建立了测定痕量Mo(Ⅵ )的新方法。方法的表观摩尔吸收系数为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 35 0 μg/L ,检出限为 6.2× 1 0 - 1 1 g/L ,6次测定的RSD≤ 5 % ,加标回收率为 96.0 %～ 1 0 6.7% ,已用于测定煤矸石中的痕量Mo(Ⅵ )。 相似文献
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济南市某废弃化工厂区域土壤地球化学特征研究 总被引：2，自引：1，他引：1
随着我国城市产业布局升级,高污染、高能耗的化工企业被关停或搬离,研究这些企业遗留地块土壤的地球化学特征对污染场地风险管控具有重要的现实意义。本文在济南市某废弃化工厂原厂区采集了100件土壤样品,测试SiO_2、Al_2O_3、CaO、Fe_2O_3、K_2O、MgO、Na_2O、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Cr、Cr(Ⅵ)、铬形态、pH值、有机质等42项指标,研究厂区土壤中元素的地球化学特征。结果表明:研究区土壤中的总铬量在1025~2450 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量在557.0~996.5 mg/kg,Cr(Ⅵ)含量占总铬量的46.77%。在0~80 cm深度内,总铬、Cr(Ⅵ)含量随深度的变化并不明显。随着深度增加,离子交换态铬占总铬的比例有逐渐降低的趋势,而残渣态铬占总铬的比例增大。土壤的总铬含量与pH值呈线性负相关,相关系数为-0.8470,而Cr(Ⅵ)与有机质、pH值相关性均不显著。聚类分析发现Cr元素的来源单独成为一类,主要为化工厂长期堆放大量铬渣引起的人为污染所致,其他组分与全国土壤、黄淮海平原土壤则有着相似的自然源。 相似文献
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二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min～1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%～102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。 相似文献
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天然黄铁矿除Cr（Ⅵ）中Cr2S3物相的发现 总被引：5，自引：0，他引：5
利用天然黄铁矿处理含Cr(Ⅵ)废水实验,在反应中与反应后黄铁矿表面和胶体沉淀物中明显出现Cr2p的XPS能谱峰,能拟合出574.7～575.1eV、576.6～576.9eV和578.2～578.7eV3个峰位,分别代表Cr2S3、Cr2O3和CrO3物相。在实验过程中新发现Cr2S3沉淀物相,表明在常温常压下的水溶液介质中也能产生铬的硫化物物相。充分利用这些含铬物相,能使天然黄铁矿包括天然磁黄铁矿在还原Cr(Ⅵ)的同时,无需加碱就可将Cr(Ⅲ)沉淀转移到胶体沉淀物中,处理后的上清液中全Cr含量低于1.5mg/L的国家允许排放标准。天然黄铁矿自身溶解出的重金属含量很低,不影响处理后的出水水质。开发利用Cr2S3等含铬沉淀物相,便于推广应用天然黄铁矿和磁黄铁矿还原Cr(Ⅵ)同时沉淀Cr(Ⅲ)的一步法除铬新工艺。 相似文献
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稳定同位素53Cr在地下水污染研究中的应用 总被引：2，自引：2，他引：2
铬是地表水和地下水中的常见污染物，它被广泛应用于电镀、制革和防腐。在氧化条件下，Cr以Cr(Ⅵ)的阴离子铬酸盐（CrO2-4）和重铬酸盐（HCrO-4）形式存在，有很高的溶解性和流动性。Cr(Ⅵ)是一种可疑的致癌物。在还原条件下，Cr的分馏。所有地下水Cr(Ⅲ),它不溶解，并且强烈地吸附在固体表面上，而且毒性很小。Cr(Ⅵ)的还原作用可导致Cr稳定同位素轻同位素。因此，稳定铬同位素比值可以用作地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的指示剂。笔者使用方程（1）确定了两个地下水样（MW-6和MW-12）的还原程度，它们分别为31%和68%。 相似文献
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测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。 相似文献