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偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬 总被引：1，自引：1，他引：0
偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。 相似文献
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环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。 相似文献
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离子色谱法测定六价铬和三价铬 总被引：3，自引：0，他引：3
本文提出了用HPIC-AG4柱和用0.5mmol/L Na_2CO_3为淋洗剂(2.0ml/min),离子色谱法测定土壤中Cr(Ⅵ)。50μl进样体积时的检测限为0.1μg/ml Cr(Ⅵ),同时在0.01mol/L NaOH的介质中,H_2O_2将Cr~(3+)氧化成CrO_4~(2-),然后测定总Cr量,由此计算Cr~(3+)的含量。 相似文献
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AMA吸附剂吸附铬(Ⅵ)的性能研究及应用 总被引：2，自引：0，他引：2
用凹凸棒石粘土改性制备了AMA吸附剂，对其吸附铬(Ⅵ)的性能进行了较系统地研究。选择了吸附铬(Ⅵ)的最佳条件，用来处理含铬(Ⅵ)废水，铬(Ⅵ)的去除率在96％以上，铬(Ⅵ)的残余浓度小于0．5mg/L，符合国家的排放标准。可以在废水治理中推广应用。 相似文献
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探讨了溶矿时间和溶矿温度对测量铀矿石及含铀岩石中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的影响及高含量铀(铀含量≥100μg/g)和低含量铀(铀含量≤100μg/g)中铀(Ⅵ)和总铀的关系。结果表明,溶矿3 h、溶矿温度65℃可以有效检测铀矿石及含铀岩石中的铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)。高含量样品,总铀含量等于铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)之和;低含量样品,铀(Ⅵ)的含量在数值上和总铀符合数学关系:w[U(Ⅵ)]=(A560/A584)×w(U总)。通过测定不同波长下的总铀含量,应用数学关系导出低含量样品中铀(Ⅵ)和铀(Ⅳ)的含量,可以大大简化分析步骤,提高分析效率,经济便捷。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：1，自引：1，他引：0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬 总被引：1，自引：0，他引：1
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。 相似文献
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通过对焦作地区浅层地下水中铬(Ⅵ)污染物分布特征进行调查,分析了研究区浅层地下水中铬(Ⅵ)的污染机理,并运用Visual MODFLOW建立地下水流模型及溶质运移模型,模拟预测了浅层地下水中铬(Ⅵ)的迁移规律。结果表明:研究区浅层地下水铬(Ⅵ)污染严重,污染源是位于老君庙西南方向的焦作某电厂堆灰场,主要原因是露天堆放的粉煤灰中的铬(Ⅵ)污染物在长期淋滤作用下下渗污染含水层。气候条件、包气带岩性、地下水化学环境以及人为因素等也间接使浅层地下水铬(Ⅵ)浓度升高;模拟结果显示在未来的五年时间内,受地形和地下水动力场的影响,浅层地下水中铬(Ⅵ)的迁移方向与地下径流方向一致,沿大沙河水流方向上扩散速度更快,污染区域面积逐渐增大。 相似文献
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地下水中稳定铬同位素的生物地球化学作用 总被引：2，自引：0，他引：2
铬是地下水中常见的一种变价重金属污染物,在自然界中广泛分布且应用广泛。将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)是地下水铬污染防治中的主要策略。在Cr(Ⅵ)的非生物还原过程中存在铬同位素分馏现象,通过地下水中铬同位素组成的变化情况可以定量地指示Cr(Ⅵ)的还原程度和速率。这被认为是一个重要发现,在地下水铬污染防治中有着广阔的应用前景。文中对铬与铬的来源、地下水中铬同位素的测定方法、铬同位素的生物地球化学作用、铬同位素在地下水污染防治中的应用等进行了系统综述。研究认为：微生物广泛参与地下水中铬的氧化与还原作用,并有可能产生显著的铬同位素分馏。地下水中被还原的Cr(Ⅵ)在微生物作用下有可能被活化,用非生物还原条件下的铬同位素分馏规律指示地下水中Cr(Ⅵ)还原程度可能会产生较大的误差。开展地下水中铬同位素的生物地球化学作用研究,特别是生物氧化Cr(Ⅲ)过程中的铬同位素分馏规律研究,对于更全面地认识铬同位素的指示作用具有重要意义。 相似文献
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有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑 总被引：5，自引：0，他引：5
采用酒石酸作提取剂，氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ）和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差（RSD，n=11)分别为5.4%和6.1%，加标回收率在82.5%-101.9%。 相似文献
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以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。 相似文献
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地下水污染的"原位修复"是当今国际上净化地下水最具发展前景的新技术,但对铬污染地下水"原位修复"尚未有科学有效的评价方法。定量评价地下水中Cr(Ⅵ)的被还原程度成为保护与修复铬污染地下水的关键问题。通过室内Cr(Ⅵ)的还原实验,分析Cr(Ⅵ)在还原过程中铬稳定同位素变化规律,研究其分馏机理,探索利用铬同位素定量评价地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的可行性。研究结果表明:Cr(Ⅵ)在被还原成Cr(Ⅲ)过程中,发生明显的同位素分馏,即反应物中53Cr逐渐富集,同时生成物中52Cr逐渐富集;分馏过程可用瑞利分馏模型描述,分馏系数α为常数0.99842。表明δ53Cr能够定量评价水体中Cr(Ⅵ)的还原程度,为评价地下水铬污染修复提供了新途径。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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纳米铁去除饮用水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：3，自引：1，他引：2
在好氧水体中,As(Ⅲ)比As(Ⅴ)更易迁移,而且在水处理过程中去除效率更低。在实验室合成制得BET比表面积为49.16 m2/g,直径范围为20~40 nm的纳米铁。通过批试验考察纳米铁对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)去除能力及其反应动力学情况。结果表明,在pH为7,温度20℃时纳米铁能够快速地去除As(Ⅲ)和As(Ⅴ),在60 m in内,0.25 g纳米铁对起始浓度为968.6μg/L As(Ⅲ)和828.9μg/L As(Ⅴ)的去除率大于99.5%。反应遵循准一级反应动力学方程,标准化后的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)比表面积速率常数kSA分别为1.30 mL/(m2.m in)和1.64 mL/(m2.m in)。由实验结果可知,具有高反应活性的纳米铁是用于含砷饮用水处理非常有效的吸附材料。 相似文献