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随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。 相似文献
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介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。 相似文献
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微钻取样-TIMS/MC-ICPMS和LA-MC-ICPMS分析矿物岩石87Sr/86Sr比值的技术比较 总被引：1，自引：1，他引：0
微区Sr同位素体系相对于传统全岩Sr同位素研究,可以揭示样品自身存在的不均一性,更好地反映样品经历的地质过程,已被广泛应用于各种地质研究领域,如研究壳幔相互作用、岩浆起源和演化,岩浆体系开放性研究,沉积盆地物源示踪及气候环境研究。准确测定Rb-Sr同位素比值是应用该同位素体系的前提。微钻取样-热电离质谱/多接收电感耦合等离子体质谱(TIMS/MC-ICPMS)和激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)作为分析地质样品微区Sr同位素组成的有效手段,已经得到了较为广泛的应用。两种技术在样品制备、干扰校正和质谱测试等方面各具优势和不足。微钻取样-TIMS/MC-ICPMS的最大优势是可获得高精度的Sr同位素数据(外精度优于100×10-6,2SD);但由于需要进行化学处理,流程繁琐耗时(约10天),实验周期较长,同时需要严格控制化学流程空白,且取样直径(200~2000μm)和取样深度(100~2000μm)较大,空间分辨率较低,但是该方法可以对高Rb样品(如钾长石)进行有效分析。LA-MC-ICPMS的最大优势是样品制备简单,数小时即可完成,且分析效率高,根据样品Sr含量的大小激光束斑直径多在60~300μm之间变化,其空间分辨率较前一种方法高,可在短时间内对大量样品进行分析。但由于不能进行化学分离,分析过程中存在多种干扰(如Rb、Ca、Kr和REEs等),影响了测试的精度(约200×10-6,2SD)和准确度(约150×10-6)。该方法目前只能对高Sr低Rb的样品(如斜长石、磷灰石等)进行有效分析,而对于干扰元素含量较高的样品目前无法应用。本文认为,对于微钻取样法,应将改进化学流程作为重点研究方向,提高化学处理效率,同时改善微钻取样法的取样技术,减小取样直径和深度以提高空间分辨率;对于激光剥蚀法,重点突破Kr、Rb和二价REEs等干扰校正问题,提高干扰元素含量较高的样品的分析精度和准确度,同时需要提高仪器灵敏度以满足低Sr含量样品的分析要求。 相似文献
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微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材 总被引：1，自引：1，他引：0
天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源(MPT)同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱(MPT-MS)技术,无需样品复杂预处理直接对天然与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50~1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析(PCA)方法处理所获取的数据,实现了不同建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO2和H2O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物(人为添加的黏合剂等)。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。 相似文献
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 总被引：2，自引：1，他引：1
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 相似文献
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 总被引：9，自引：6，他引：3
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势 总被引：1，自引：0，他引：1
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法( GC - MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析.本文建立了气相色谱-串联质谱技术( GC - MS - MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC- MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱( GC - SIS - MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性.GC- MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC -ECD的检出限,是GC - SIS -MS检出限的0.4倍.GC- MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC- MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC- MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量.在三种分析技术中,GC- MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证. 相似文献
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多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na2S2O8)氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是：经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%～110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%～72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。 相似文献
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Distribution behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons in roadside soil at traffic intercepts within developing cities 总被引：2，自引：2，他引：0
V. Kumar N. C. Kothiyal 《International Journal of Environmental Science and Technology》2011,8(1):63-72
A study of polycyclic aromatic hydrocarbons pollution in roadside soil was conducted in developing city environment of northern India during autumn and winter season to ascertain the contamination levels and their distribution behavior in soil. The concentration of polycyclic aromatic hydrocarbons was determined at ten locations of Jalandhar city, Punjab in India at 1, 2 and 3 m distances from roadside in soil covering all the major traffic intercepts within city. The samples were extracted in acetone and dichloromethane (1:1) using soxhlet extraction. The extracts were then filtered on a silica gel micro column to remove impurities and elute was subjected to GC-FID. The total average concentration (city average) was found to be 4.04 ?g/g and 16.38 ?g/g during winter and autumn respectively. DiBenzo (ah) Anthracene and Benzo (a) Pyrene were the individual polycyclic aromatic hydrocarbons found in highest concentration at all the intercepts ranging between 0.008 to 28.4 ?g/g during winter and 0.01 to 252.55 ?g/g during autumn. Average concentration of non-carcinogenic and carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons during winter and autumn was found to be 2.1 and 6.4 and 4.74 and 35.08 ?g/g respectively. The average ratio of non-carcinogenic and carcinogenic Polycyclic Aromatic Hydrocarbons was found to be 1:3 during winter, and 1:7.6 during autumn at most of the intercepts. Total carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons concentration was found quite high (80 %) in comparison to non-carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons (20 %) at most of the intercepts. 相似文献
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随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。 相似文献
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微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素 总被引：31，自引：14，他引：17
建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。 相似文献
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通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。 相似文献
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Li Bing Ma Xinrong Han Lirong Yang Hongxia 《Geostandards and Geoanalytical Research》2004,28(2):317-323
A simple sample treatment method for the accurate and precise determination of iodine in soil, sediment and biological samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is described. Iodine in samples was extracted in screw top PTFE-lined stainless steel bombs using a 10% v/v ammonia solution at 185 C for 18 hours (overnight), after which the extract was introduced into the ICP-MS for direct measurement. 126 Te was employed as the internal standard to compensate for matrix effects and instrument drift. The limit of detection (LOD, three times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the sample solution) was 0.003 ng ml--1 . The limit of quantitation (LOQ, ten times the standard deviation of the procedural blank solution, expressed as the concentration in the solid samples, dilution factor DF = 100) was 0.01 μg g--1 (dry mass). The accuracy and precision of the method were demonstrated by analysing different Chinese geological certified reference materials (soils, stream sediments and a hair sample). The measured concentrations were in a good agreement with the certified values indicating that bias in the method was not significant. The precision (n = 10) for different concentrations ranged from 1.82% to 4.32% RSD. Comparison of the ammonia extraction procedure with a "sintering" method indicated that there was no significant difference in results obtained with the two methods for geological soil and stream sediment samples. However, for biological samples, such as hair, kelp, tea etc., the results obtained by the sintering method were far below those of the ammonia extraction method. The ammonia extraction has advantages, as it is simpler than the "sintering" method, and has a lower procedural blank, better detection limits and reproducibility. Due to the simplicity of the method, a high rate of sample throughput is possible. 相似文献
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近10年来国际上用热电离质谱代替α谱仪测定不平衡铀系样品的年龄，在造礁珊瑚、洞穴堆积物、年轻火山岩和湖泊沉积物等领域已取得了显著的成果。该技术有明显的优点，如样品用量少，测试时间短，测量精度高，测年范围宽，是中更新世至全新世以来有效的测年方法之一，可为全球变化研究提供高精度和高灵敏度的年龄谱，展示了热电离质谱技术如同加速器质谱技术一样，有广阔的应用前景。我们曾用MAT－262质谱仪对国内石笋标样(GBW04412，GBW04413)和国际珊瑚标样(RKM－4)进行过测试，取得了与标准值一致的结果。 相似文献