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1.
在酸性介质中,Ｆｅ＾３＋与磺基水杨酸络合物的吸收峰在５１０ｎｍ处,在此波长处大量Ｎｉ＾２＋的吸收最弱,而Ｎｉ＾２＋在７２０ｎｍ处出现吸收峰,此外铁的络合物的吸收亦很弱,据此建立了题示样品中铁和镍的光度分析方法。铁和镍的相互干扰可用中以消除,其它共享离子不干扰测定。测定造币镀液及其废液样品中铁和镍的相对标准偏差（ｎ＝５）分别〈２．５％和〈１．８％,加标加收率分别为９７．０％～１０２．１％和９７．４％ 相似文献
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<正> 在氢氧化铵-氯化铵底液中,应用极谱法测定锌时,由于钴与锌的半波电位重合(锌半波电位-1.43V,钴半波电位-1.40V),镍与锌的半波电位接近(镍的半波电位为-1.25V),因此,样品中钴镍的存在影响锌的测定,必须消除其干扰。消除干扰可用在被测溶液中加琼胶或改变底液的方法,但这些方法消除钻镍干扰的效果不理想,而且操作较严格不易控制。本实验采用氨三乙酸消除干扰。该方法不但效果好,结果可靠,回收率可达100％;而且操作简便,不影响铜、锌的连测。 相似文献
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萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍 总被引：3，自引：0，他引：3
在ｐＨ３的弱酸性介质中，用二乙基二硫代氨基甲酸钠＿甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰，用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为５∶１，反萃时体积比为１∶１，萃取时间５ｍｉｎ，测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达９８％。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为４０μｇ／ＬＮｉ，对ｗ（Ｎｉ）＝０３×１０－６的氧化钐测定６次，ＲＳＤ＝７１％，试样加标回收率在９３％～１０４％。 相似文献
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以氢氧化钾熔融分解样品，以热水浸提、铁、铜、钴、镍等干扰物进入沉淀而与磷分离，然后在7％的硝酸介质以钼酸铵铵及偏钒酸铵混合显色剂显色测定磷的含量，该方法简便、稳定、快速、适合于铁、锰矿中磷的测定。 相似文献
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本文在酒石酸存在的氨性溶液中,加入焦性没食子酸掩蔽铁,利用EDTA对金属离子络合的差异性,破坏干扰元素与显色剂的络合物而定量保留钴、镍与显色剂的络合物;提高方法的选择性。选择适当的萃取剂增大钴,镍吸收光谱的差异性,结合计算分析消除同一体系中钴、镍相互干扰、实现钴、镍的同时测定。方法用于GSS、GSR系列标样和多种地质试样分析。结果满意。 相似文献
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本文在pH8.51NH_3-NN_4Cl缓冲溶液中,考查了Co-DAAB-SDBS和Ni-DAAB-SDBS二体系吸收光谱的特点,系统地研究了两体系在波长610mm处吸光度的加和性,在波长700mm处测定钴络合物的吸光度,镍不干扰的允许范围及其实验条件。提出了在610mm处测定钴镍合量,700mm处测定钴量,差减法计算出镍量,在同一试液中完成钴镍同时测定的一种简便、快速、准确可行的光度测定法。 相似文献
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本文就空气－－乙炔火焰原子吸收测定铬时，对锰，镍，钒产生与其浓度有关的化学干扰之机理及其消除干扰方法进行了探讨。 相似文献
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本文就空气－乙炔火焰原子吸收测定铬时，对锰、镍、钒产生与其浓度有关的化学干扰之机理及其消除干扰方法进行了探讨 相似文献
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近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好. 相似文献
11.
铁镍磁铁矿在我国兴隆首次发现,产于蛇纹石化镁质超基性岩中。主要含镍矿物为镍磁铁矿,电子探针测定含镍高达11.4％,相当于含NiO14.5％;与南非(阿扎尼亚)巴伯顿的铁镍磁铁矿含NiO16.6％相近。铁镍磁铁矿系镍代换磁铁矿中的低价铁而成。这种含铁镍磁铁矿的内生氧化镍型矿床,在国内是一新的类型。 相似文献
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标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁 总被引：3，自引：0，他引：3
用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。 相似文献
13.
本文在前人工作的基础上,经试验拟定了在3NNH_4OH—0.5MNH_4Cl-5％氨三乙酸底液中测定高钴、镍、铬存在下化探模式样中的锌。对于50微克锌允许镍、钴的存在量(毫克)分别为20和2.0。本法锌的测定下限为0.005％,测定300ppm和100ppm的锌,其标准偏差分别为13.6和17.2,变异系数分别为4.4％和17.5％。 相似文献
14.
研究了钴、镍在硫酸盐、碳酸盐、硫化物、易溶硅酸盐、铁氧化物及难溶硅酸盐相态分析的新流程。地质样品中钴和镍经选择性溶剂定量溶解分离后,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。该法测定国家土壤标准物质,钴、镍的ＲＳＤ％分别为４．０８％～７．８３％和０．８０％～１２．４４％,ＲＥ％小于３．６４％和３．１０％。 相似文献
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本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯 相似文献
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敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素 总被引：4，自引：4，他引：0
钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素. 相似文献
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研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。 相似文献
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过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍 总被引：2，自引：1，他引：1
红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。 相似文献
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用氢化物—原子吸收法测定地质样品中痕量的铋已有报导。但是,对于组成比较复杂的地质样品来说,铋的测定仍然会遇到一些干扰。在过去的报告中,作者曾经对氢化物中的干扰详细地进行了讨论,并且提出在采用缝式石英管作为原子化器时,氢化物法中的气相干扰要比常规的T形石英管中所遇到的气相干扰少得多。本文采用缝式石英管作为原子化器以减少形成氢化物元素间的气相干扰,同时又对铜、镍、钴等元素对铋的干扰进行了进一步的研究。提出了一个适用于组成变化较大的地质样品中痕量铋的测定方法,测定下限可低至O.Xppm。 相似文献
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大洋多金属结核和深海沉积物标准物质中铂族元素的中子活化分析 总被引：7，自引：2，他引：5
采用镍锍试金预富集中子活化分析方法,测定了大洋多金属结核标准物质ＧＳＰＮ２、ＧＳＰＮ３和深海沉积物标准物质ＧＳＭＳ２、ＧＳＭＳ３中的铂族元素;根据大洋样品成分特征,对常规的镍锍试金配方和熔炼条件作了改善;计算了活化分析中的铂族元素干扰核反应,校正了Ａｕ对Ｐｔ的二级干扰;选用羰基化镍粉配料,降低了铂族元素空白值。用国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０２作了对照分析,结果与标准值相符。 相似文献