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1.
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。 相似文献
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铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析 总被引：1，自引：1，他引：0
利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分A l2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中。 相似文献
3.
偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色 相似文献
4.
波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。 相似文献
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《物探与化探》2020,(4)
X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高。与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致。本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据。 相似文献
6.
《四川地质学报》2022,(Z2)
用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。 相似文献
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偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分 总被引：5，自引：4，他引：1
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。 相似文献
8.
敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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《华北地质》2016,(3)
鄂尔多斯盆地东北部是我国砂岩型铀矿的重要矿集区,区内铀矿床的含矿主岩为中侏罗统直罗组砂岩。本文以该区含铀砂岩为对象,研究了紫红色砂岩、绿色砂岩、矿化砂岩、铀矿石及灰色砂岩中常量元素含量变化特征,分析了铀成矿过程中常量元素迁移规律,并讨论了成岩成矿背景。研究表明:在铀成矿过程中,SiO_2、Al_2O_3表现为带出组分,CaO、MgO、K_2O、Na_2O及TFe_2O_3表现为带入组分,说明水-岩作用过程中常量元素具有明显的活动性。根据元素迁入迁出强度,将常量元素划分为活动组分(SiO_2、Fe_2O_3、FeO、CaO)、次活动组分(Al_2O_3、MgO、K_2O、Na_2O)及惰性组分(TiO_2、MnO、P_2O_5)三类。含铀砂岩构造环境主要为活动大陆边缘和大陆岛弧,鄂尔多斯盆地北侧阴山褶皱带中的花岗闪长岩可能是其主要的物质来源。不同类型砂岩样品的Fe~(2+)/Fe~(3+)值与铀元素含量具有一定的正相关性,铀矿化严格受灰绿色-灰色砂岩控制,主要发生在氧化-还原过渡环境偏还原一侧,部分灰绿色含矿砂岩具有弱氧化环境的特征,说明该区成矿环境的特殊性,灰绿色砂岩可作为区内重要的找矿标志。 相似文献
10.
玄武岩玻璃的电子探针分析 总被引：2，自引：2，他引：0
将电子探针分析技术应用于检测玄武岩玻璃中的SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、TiO2、Na2O、P2O5。为了快速、准确地测定硅酸盐样品元素含量,文章针对硅酸盐样品特性,系统地调整了多种测试条件,通过结果对比得到测定硅酸盐样品最佳的实验条件。结果表明,在测试含量较低的元素时,晶体应尽可能选取灵敏度较高的小晶体;所测元素的特征波长尽可能靠近晶体测试范围的中间波段;在测试含量较低的元素以及含有易迁移的元素时,加大加速电压以及发射电流可以提高低含量元素的准确性;对含有易迁移元素的样品尽可能采用大束斑进行测试;对所含元素较多,且原子序数差别较大的样品,应采用PRZ修正方法进行修正。 相似文献
11.
海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献
12.
磷灰石中12个元素的ICP发射光谱测定法 总被引：3，自引：0，他引：3
通常磷灰石全分析包括下列项目:CaO、P_2O_5、SiO_2、MgO、Fe_2O_3、TiO_2、Al_2O_3、MnO、SrO、BaO、K_2O、Na_2O、灼烧减量、吸附水、化合水、硫、氟等。过去使用的化学方法是逐项分析,手续冗长、繁杂,既费时间,又费试剂。现在采用的本方法,只需要偏硼酸锂一次熔融,即可同时测定上述的前12个组份,提高分析效率4—5倍。 相似文献
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X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份 总被引：2，自引：0，他引：2
以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。 相似文献
16.
X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 相似文献
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《地球化学》2016,(3)
通过对新疆卡鲁安矿区807号伟晶岩脉体蚀变围岩样品的研究,发现主元素Fe_2O_3、Al_2O_3、K_2O、TiO_2,微量元素Li、Rb、Cs、Be等的含量在距接触带0.5 m处出现极大值,向围岩方向元素含量逐渐减少,主元素SiO_2含量则表现出相反的变化情况;同时蚀变围岩中发育白云母化和电气石化蚀变,结合矿相学及探针数据分析,认为围岩中可能发生3NaAlSi_3O_8+2H~++K~+=KAl_3Si_3O_(10)(OH)_2+3Na~++6SiO_2和2KFe_3(AlSi_3O_(10))(OH)_2+SiO_2+5Al_2SiO_5+2Na~++6H_3BO_3=2NaFe_3Al_6[Si_6O_(18)][BO_3]_3(OH)_4+2K~++7H_2O等反应。对蚀变围岩中组分含量变化率和距接触带的距离的关系进行拟合,结果表明蚀变围岩中组分的迁移方式以扩散为主,组分含量变化率是影响扩散距离的主要因素,有效扩散系数和扩散时间起次要作用,同时组分的扩散时间和扩散距离呈正比。从807号脉蚀变围岩Isocon图解可看出Li、Rb、Cs等元素具有较高的迁入率,与前人研究的Li、Rb、Cs具有较高的活动性的结论相一致。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定多种铁矿和硅酸盐中主次量组分 总被引：3，自引：15，他引：3
采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪测定铁矿和硅酸盐中Fe2O3、SiO2、A l2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、MnO、V2O5、K2O、P2O5、Na2O、Co和N i等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标准值基本吻合。用钒钛磁铁矿GBW 07225国家一级标准物质进行精密度试验,统计结果除K2O、P2O5、N i的RSD<15%,其余大多数组分的RSD<4.0%(n=12)。 相似文献
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将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。 相似文献